多乙烯多胺與低分子量環(huán)氧樹脂反應,并在其中引入聚醚和環(huán)氧樹脂128合成聚醚型水性固化劑。主要原料 聚醚,128;甲苯,多乙烯多胺;單環(huán)氧化合物,冰醋酸。制備:128改性聚醚 將聚醚與128按一定比例加入燒瓶中,通氮氣,微加熱,攪拌使之混合均勻。將催化劑溶于甲苯,置于恒壓滴液漏斗中。緩慢滴加催化劑溶液,維持一段時間,然后減壓蒸餾脫溶劑,出料即為聚醚合成物。聚醚固化劑的合成 取128改性聚醚、128、多乙烯多胺按一定比例混合,置于四口少燒瓶中,加熱升至一定溫度,保溫一定時間,制的胺封端的環(huán)氧樹脂-胺絡合物。再用減壓蒸餾,除去多余的多乙烯多胺,降溫后加入單環(huán)氧化合物,維持溫度一定時間。最后再加入醋酸溶液,保溫一定時間,得聚醚型水性固化劑。
主要影響因素:催化劑種類對合成反應的影響 聚醚和環(huán)氧樹脂反應的催化劑為陰離子型的路易斯酸等,常用的路易斯酸催化劑有三苯基膦、BF3、SnCl4等。用緩慢滴加方式,以反應物溶于水為終點,則以BF3作為催化劑時達到反應也較為平緩,容易控制。因此選取BF3為催化劑最佳。聚醚分子量對合成反應的影響 取3000、2000、15003種不聚醚進行考察,發(fā)現(xiàn)只有第三種的產(chǎn)物為單一的聚醚合成物,且分子量為2500~2800,最接近分子設計中產(chǎn)物的分子量。反應溫度對合成反應的影響 反應溫度不同,達到反應終點(反應物溶于水)時所需的催化劑量不同,溫度越低,所需催化劑越少。原因是催化劑在反應過程中會緩慢分解,溫度越高,分解越劇烈,最佳的反應溫度為60℃。反應原料配比的影響 為了獲得較低黏度的產(chǎn)物,要求合成物為ABA結(jié)構(gòu),即環(huán)氧樹脂、聚醚的比例必須不小于2。當n(環(huán)氧樹脂):n(聚醚)為2:1時生成的聚醚合成物含量較高,小于2:1時得到的聚醚合成物分子鏈有明顯增長,而再增加原料比例,反應的收率沒有明顯影響,因此原料配比宜為2:1。
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