降低甲醛、尿素物質(zhì)的量比,加入改性劑,改進(jìn)合成工藝等途徑優(yōu)化了脲醛樹脂的合成方法。聚乙烯醇和三聚氰胺該I行呢個(gè),甲醛和尿素最佳物質(zhì)的量比為1.5:1,尿素分3次投料,調(diào)節(jié)pH為5.5,在85~90℃反應(yīng)60min,可制得綜合性能較好的低毒、耐水脲醛樹脂。膠液游離甲醛0.026%、固含量>55%,黏度為120~150s,剪切強(qiáng)度可達(dá)2.02 MPa,且耐沸水時(shí)間可達(dá)122min。 尿素、甲醛、氫氧化鈉、氯化銨、聚乙烯醇、三聚氰胺。合成:將96.0g甲醛和0.93g聚乙烯醇(PVA)依次加入裝好水浴裝置和電動攪拌裝置的500ml三口燒瓶中,邊攪拌邊加入第1批尿素27.96g(60%),待尿素完全溶解后,用10%NaOH調(diào)節(jié)pH在7.8~8.5,水浴加熱至90~95℃,反應(yīng)50min。然后再10min內(nèi)滴加完第2批尿素13.98g(30%,9.6g50℃熱水中溶解),降溫至80~85℃,用10%NH4Cl溶液調(diào)節(jié)pH至7.5~8.0.將溫度降至70℃,滴入甲醛,進(jìn)行減壓脫水,直至產(chǎn)品黏度達(dá)到技術(shù)指標(biāo)。脫水后加入第3批尿素4.66g(10%)和1.40g三聚氰胺,待其全部溶解,降溫至40~50℃,用5%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至7.5~8.0,繼續(xù)反應(yīng)30min,冷卻出料即脲醛樹脂。
主要影響:甲醛與尿素最佳物質(zhì)量比的影響 游離甲醛含量隨甲醛與尿素物質(zhì)的量比(F/U)降低而降低,當(dāng)該比值<1.5時(shí),其降低速度緩慢,低于0.1%,達(dá)到國家室內(nèi)板用黏合劑甲醛含量標(biāo)準(zhǔn)。樹脂的粘接強(qiáng)度隨F/U降低而降低,F/U<1.2時(shí),粘接強(qiáng)度急劇下降;F/U在1.2~1.5,粘接強(qiáng)度降低較為緩慢,這是由于參加反應(yīng)的甲醛減少,影響了樹脂的交聯(lián)度、粘接強(qiáng)度及膠液的穩(wěn)定性;當(dāng)F/U為1.5左右,產(chǎn)品中游離甲醛含量可達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn),其粘結(jié)性能也能滿足要求。反應(yīng)溫度的控制 溫度過高會使縮聚反應(yīng)過于劇烈,導(dǎo)致產(chǎn)品黏度過大,甚至凝膠;溫度過低則縮聚反應(yīng)緩慢,樹脂聚合度低、黏度亦低、樹脂固化過慢、降低膠層機(jī)械強(qiáng)度等。通常采用中低溫合成工藝。此工藝中,堿性階段反應(yīng)比較緩慢,可以適當(dāng)提高反應(yīng)溫度,酸性階段反應(yīng)相當(dāng)快,需嚴(yán)格控制。當(dāng)pH為5.5,F/U為1.5時(shí)。隨反應(yīng)溫度的上升,樣品剪切強(qiáng)度與總固含量均增加,游離甲醛略有下降。溫度達(dá)95℃時(shí),反應(yīng)過快,不易控制,溫度宜為85~90℃。反應(yīng)介質(zhì)pH控制 體系的pH越低,縮聚其反應(yīng)越快,生成的脲醛樹脂分子量就越高。85℃,F/U為1.5時(shí),隨體系pH的提高,樣品的剪切強(qiáng)度和總固含量下降,游離甲醛量上升。但pH過低容易產(chǎn)生凝膠,一般控制在5.5~6.0。反應(yīng)時(shí)間的控制 反應(yīng)時(shí)間過短,縮聚不完全、固含量低、黏度低、游離甲醛含量高、膠層機(jī)械強(qiáng)度較低。相反,縮聚時(shí)間過長,樹脂的聚合度高、分子量過大、黏度過大、樹脂水溶性變差,同時(shí)還會縮短樹脂的貯存期,反應(yīng)時(shí)間以60min為宜。聚乙烯醇用量對樹脂性能的影響 聚乙烯醇在酸性條件下可與甲醛反應(yīng)生成聚乙烯醇縮醛,聚乙烯醇能捕捉甲醛,增大樹脂的初黏性,提高樹脂的剪切強(qiáng)度與貯存穩(wěn)定性,PVA用量宜為尿素總量的2.0%。三聚氰胺用量對樹脂性能的影響 加入三聚氰胺,一方面減少樣品中游離的羥甲脲含量,提高了樹脂的耐水性及穩(wěn)定性,另一方面能降低樹脂中游離甲醛的量。在85℃,pH為5.5,F/U為1.5時(shí),三聚氰胺加入量以3.0%為宜。
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