三乙二醇,環(huán)氧氯丙烷,三氟化硼乙醚絡(luò)合物,氫氧化鈉。合成 在裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、溫度計的燒瓶中,加入10ml(0.075mol)三乙二醇和幾滴三氟化硼乙醚絡(luò)合物催化劑,加熱并攪拌混合物,當(dāng)上升到一定溫度時,緩慢滴加17.6ml(0.225mol)環(huán)氧氯丙烷,在一定的時間內(nèi)恒溫進行縮合反應(yīng)。然后進行減壓蒸餾,以除去未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷。在上述反應(yīng)產(chǎn)物中加入8.84g(0.16mol)氫氧化鈉的乙醇溶液,攪拌,控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)時間,反應(yīng)完成后,趁熱過濾除去生成的氯化鈉,蒸餾除去乙醇、水即得產(chǎn)物。
主要影響因素:催化劑對反應(yīng)的影響 無催化劑三氟化硼乙醚絡(luò)合物存在時,醚化反應(yīng)基本不進行,隨著催化劑用量增加,正負離子對的數(shù)量也不斷增加,并逐步達到動態(tài)平衡,催化劑用量為5份時產(chǎn)率最高,達到92%。環(huán)氧反應(yīng)時間對反應(yīng)的影響 當(dāng)環(huán)氧化時間未3.5h時產(chǎn)率最高,為92.7%。時間太短反應(yīng)不完全;時間過長會增加副反應(yīng)。反應(yīng)的溫度對反應(yīng)的影響 縮合反應(yīng)溫度為85℃時產(chǎn)率最高,為92.7%,為無色透明液體。在反應(yīng)過程中,溫度升高會使產(chǎn)物顏色加深,而且黏度增大。這是由于溫度過高,原料聚合,引起其它副產(chǎn)品產(chǎn)生。
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