環(huán)氧樹脂E-42用有機硅樹脂改性后,既有環(huán)氧樹脂的良好機械性能又有有機硅樹脂的耐熱性。聚乙烯醇縮丁醛改進了環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)膠的脆性,制備的膠黏劑室溫剪切強度達(dá)18MPa,能在150℃以下長期使用,適用于粘接多種材料。 環(huán)氧樹脂E-42、二甲苯、聚乙烯醇(PVA)、雙氰胺、鹽酸、二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、硼酸和對苯二酚;甲醇、乙醇、正丙醛和正丁醛。聚乙烯醇縮丁醛(PVB)溶液的制備 在裝有冷凝器、攪拌器、加料漏斗和溫度計的四口玻璃反應(yīng)器中,加入聚乙烯醇30g、乙醇120g和正丁醇97g,攪拌并升溫至65℃滴加36%的鹽酸。當(dāng)反應(yīng)液的pH值為1.5~3.5時停止加酸,將溫度控制在65~75℃再反應(yīng)約3.5h,并不斷攪拌,當(dāng)反應(yīng)液呈無色透明時即為終點。有機硅樹脂的制備 在裝有冷凝器、攪拌器,加料漏斗和溫度計的四口玻璃反應(yīng)器中,先加入二苯基二氯硅烷67.4g、二甲基二氯硅烷13.2g和硼酸7.3g,在N2氣保護下不斷攪拌,并將溫度控制在85~90℃反應(yīng)70min,然后滴加由3.8g對苯二酚和8.5g正丙醇組成的溶液。滴加完畢后,在90℃下恒溫反應(yīng)95min,最后用15g甲醇稀釋,得到深棕色透明膠體即為有機硅樹脂。膠黏劑的制備 在裝有冷凝器、攪拌器、加料漏斗和溫度計的四口玻璃反應(yīng)器中,加入制得的有機硅樹脂30g,在不斷攪拌下升溫至50℃后,依次加入30g環(huán)氧樹脂的30g二甲苯溶液、7.5g聚乙烯醇縮丁醛溶液,不斷攪拌,并在50~60℃反應(yīng)60min,得到淺棕色透明黏性液體,降溫至室溫時加入固化劑雙氰胺2.5g,攪拌均勻即得到有機硅改性環(huán)氧樹脂膠黏劑。
主要影響因素:環(huán)氧樹脂的選擇 選用環(huán)氧樹脂E-42,環(huán)氧樹脂在縮聚體中的比例越小,膠黏劑的耐溫性能就越好,但粘接強度就越差。如環(huán)氧樹脂與有機硅樹脂的比例為40:60時,膠黏劑室溫剪切強度為15.4MPa,比例為50:50時達(dá)到20MPa,宜選用50:50。固化劑的選擇 雙氰胺能和環(huán)氧樹脂反應(yīng),形成堅硬的固體,其固化快,在室溫或低溫下有較長的貯存期,并能提高膠黏劑彎曲強度,是一種常用的潛伏固化劑,雙氰胺用量以3%較為適宜。膠黏劑的耐溫性能 有機硅樹脂的分子結(jié)構(gòu)中亦含有羥基,可與環(huán)氧樹脂縮聚形成網(wǎng)絡(luò)大分子,網(wǎng)絡(luò)大分子中的高能硅氧硼鍵和硅氧烷鍵使膠黏劑的能耐溫性提高。膠黏劑的韌性 用聚乙烯醇縮丁醛來增韌環(huán)氧樹脂膠黏劑是應(yīng)用最廣的一種方法,聚乙烯醇縮丁醛分子量高,可提高膠層的內(nèi)聚強度,增大膠黏劑的韌性。
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