以一縮二乙二醇和環(huán)氧氯丙烷為原料、三氟化硼乙醚絡(luò)合物為催化劑合成了一縮二乙二醇二縮水甘油醚。

一縮二乙二醇、環(huán)氧氯丙烷均為化學(xué)純，使用前進(jìn)行減壓蒸餾，再活化的4A分子篩干燥兩周以上；氫氧化鈉/鉀、三氟化硼乙醚絡(luò)合物，無水乙醇均為化學(xué)純。制備方法:將精致一縮二乙二醇與三氟化硼乙醚絡(luò)合物加入帶有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗的四口瓶中，攪拌均勻。溫度達(dá)到55℃時(shí)，開始滴加環(huán)氧氯丙烷，滴完后，再維持2~4h使反應(yīng)進(jìn)行完全。然后，將反應(yīng)產(chǎn)物減壓蒸餾，以除去未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷。在上述反應(yīng)產(chǎn)物中加入氫氧化鈉/鉀的乙醇溶液，攪拌，使反應(yīng)進(jìn)行完全。過濾掉生成的氯化鈉，然后減壓蒸餾除去乙醇、水等。在趁熱過濾一次，除凈殘留的氯化鈉，即得產(chǎn)物。

主要影響因素:催化劑用量對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物收率的影響  與雙酚A不同，二元醇上的羥基不易失去氫原子，反應(yīng)相對(duì)較難。無催化劑三氟化硼乙醚絡(luò)合物存在時(shí)醚化反應(yīng)基本不進(jìn)行，添加少許催化劑，醚化反應(yīng)便迅速啟動(dòng)。隨著催化劑用量的增加，反應(yīng)產(chǎn)物的收率明顯提高，當(dāng)催化劑的用量超過3份時(shí)，收率的增加幅度迅速減小。其原因可能是，隨著催化劑用量的增加，具有催化作用的正負(fù)離子對(duì)的數(shù)量也不斷增加，并逐步達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，醚化產(chǎn)物的最佳收率為80.5%。環(huán)氧氯丙烷的用量對(duì)成環(huán)反應(yīng)產(chǎn)物收率的影響  在三氟化硼乙醚絡(luò)合物用量確定的情況下，一縮二乙二醇與三氟化硼生成離子對(duì)達(dá)到平衡時(shí)的濃度也就隨之確定。增加環(huán)氧氯丙烷的用量，生成的正負(fù)離子對(duì)與環(huán)氧氯丙烷的作用概率增加，反應(yīng)速率也相應(yīng)提高，在一定的時(shí)間內(nèi)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率較高。隨著環(huán)氧氯丙烷與一縮二乙二醇物質(zhì)的量比增加，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率逐步提高。當(dāng)兩者的物質(zhì)的量比超過4:1時(shí)，產(chǎn)物收率的增長(zhǎng)速度趨于平緩。由此，當(dāng)環(huán)氧氯丙烷與一縮二乙二醇的物質(zhì)的量比超過這一配比時(shí)，環(huán)氧氯丙烷的用量已不再是影響產(chǎn)物收率的主要因素。在此種條件下，環(huán)化反應(yīng)的最佳收率為79.0%。堿金屬氫氧化物對(duì)成環(huán)反應(yīng)產(chǎn)物收率的影響  將片狀的氫氧化鈉/鉀配制成乙醇飽和溶液，分批加入反應(yīng)體系中，成環(huán)反應(yīng)能在液相中進(jìn)行，反應(yīng)速率大大提高。與氫氧化鈉相比，氫氧化鉀在乙醇中的溶解度較大，對(duì)成環(huán)反應(yīng)和提高轉(zhuǎn)化率有利。成環(huán)反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物黏度的影響  反應(yīng)溫度較低時(shí)，生成的一縮二乙二醇二縮水甘油醚的黏度較低，樹脂的分子量相對(duì)較小。但是，成環(huán)溫度升高，黏度迅速增加。成環(huán)反應(yīng)最佳溫度為30℃左右，此時(shí)產(chǎn)物黏度約為110mPa·s，環(huán)氧值為0.542。