(1) 原材料
環(huán)氧樹脂E-51,晨光化工研究院;Y-70稀釋劑,晨光化工研究院;活性增韌劑,自制;活性硅微粉真料,市售;Perenol-E1消泡劑,Henkel公司;改性固化劑,自制;間苯二甲胺,市售;DMP-30促進(jìn)劑,市售,以上原材料均為工業(yè)級(jí)。 (2) 灌封膠的合成 ① 增韌劑的合成 活性增韌劑是一種雙官能團(tuán)長(zhǎng)鏈線型縮水甘油醚環(huán)氧樹脂,以環(huán)氧氯丙烷為原料,在50~100℃催化開環(huán)聚合1~25h,再加堿閉環(huán)反應(yīng)4~6h,然后經(jīng)萃取、過濾、干燥、蒸餾,減壓蒸餾等工序而制得的。 ② 改性固化劑的合成 在四口燒瓶中加入計(jì)量己二胺,升溫、開動(dòng)攪拌,在70~80℃滴加計(jì)量的帶環(huán)氧基團(tuán)的物質(zhì),與己二胺的物質(zhì)的量比控制在(0.08~0.19)∶1,在30min左右緩慢加完,滴加完畢后,降溫至60~70℃緩慢滴加丙烯腈,加完后恒溫~2h降溫出料。固化劑為無色或淺黃色黏稠液體、黏度800~2000mPa•s(25℃)、胺值420~530mg KOH/g. ③ 灌封膠的配制 E-51環(huán)氧樹脂100(質(zhì)量份,下同)、活性增韌劑0~50、Y-70活性稀釋劑0~40、活性硅微粉0~100、perenol-E1消泡劑0~2為A組分。改性胺固化劑100、固化促進(jìn)劑0~5為B組分。 在配料溶器內(nèi)按配比依次加入E-51環(huán)氧樹脂、活性增韌劑、Y-70活性稀釋劑、perenol-E1消泡劑攪拌均勻,再加入填料攪勻得A組分,為白色黏稠液體,25℃時(shí)黏度為6000~12000mPa•s。在溶器內(nèi)加入改性胺固化劑和促進(jìn)劑攪拌均勻即為B組分,為無色或淺黃色液體,25℃時(shí)的黏度為800~2000mPa•s。 灌封時(shí)用酒精或丙酮清洗灌封裝置,放入50~60℃預(yù)熱30min以上;在15~30℃,相對(duì)濕度不大于75℃的環(huán)境條件下,按100/(12~25)質(zhì)量比稱取A、B組分混勻,在98.7kPa的真空箱中脫泡,將脫泡后的灌封膠徐徐注入預(yù)熱的灌封裝置,再放置于98.7kPa的真空箱中直至無氣泡。室溫24h初步固化,7h完全固化。也可25℃預(yù)固化24h,再于60~80℃固化3~6h。 (3) 主要影響因素 ① 增韌劑的選擇 選用了一種線型長(zhǎng)鏈縮水甘油醚環(huán)氧樹脂做增韌劑,它和環(huán)氧樹脂可以任意比例混溶,透明度好,能參于環(huán)氧樹脂固化,既可提高韌性,又能改善耐水性、耐老化性和耐燃性,對(duì)固化物耐心熱性影響小,每百份環(huán)氧樹脂加20份左右為宜。 ② 稀釋劑的選擇 選用了一種雙官有官團(tuán)的活性稀釋劑Y-70,可參加固化反應(yīng),又具有稀釋效果,對(duì)固化物性能影響小。在A組分中每百分環(huán)氧樹脂加入20份以下為宜。 ③ 固化劑的選擇 多元胺與環(huán)氧基化合物的反應(yīng)產(chǎn)物作固化劑具有低毒、低熔點(diǎn)、室溫固化并有一定韌性的綜合改性效果。環(huán)氧樹脂與固化劑質(zhì)量比以100∶(40~80)為宜。 ④ 固化促進(jìn)劑 用一種酚類促進(jìn)劑DMP-30,用量為100份固化劑不多于5份,和A組分配合后,室溫6h初步硬化,24h可完固化。其用量不能太多,否則易影響灌封膠的適用期,且對(duì)韌性有一定的影響。 |