一、工藝技術路線的選擇

   鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹脂（ECN）的合成路線，國外大都采用鄰甲酚與甲醛在酸性催化劑的存在下，縮聚而成的鄰甲酚甲醛樹脂，然后該樹脂在催化劑的存在下與環(huán)氧氯丙烷反應，生成鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹脂的路線。該工藝技術路線具有合成工藝簡單、對設備要求低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、容易操作等優(yōu)點，并適宜大規(guī)模生產(chǎn)。

   二、化學反應機理

   根據(jù)上述反應路線化學反應可分成3個階段，第一階段，鄰甲酚和甲醛兩個單體在催化劑存在下，以水為分散介質(zhì)，在攪拌下形成液% 液懸浮均一體。在一定的溫度條件下，進行縮聚反應，生成線型結構的鄰甲酚甲醛樹脂［即所謂Novolak樹脂（酚醛清漆樹脂）］。第二階段，該Novolak樹脂在催化劑存在下與超量的環(huán)氧氯丙烷在一定的溫度條件下起開環(huán)醚化反應，生成開環(huán)醚化物。第三階段，這種開環(huán)醚化物在NaOH的作用下脫去HCl閉環(huán)生成我們所需要的線型鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹脂。其反應式如下：

   成品樹脂的分子量和軟化點可以通過鄰甲酚與甲醛的配比，采用適當?shù)拇呋瘎┯昧亢蜐舛?，以及適當?shù)姆磻獣r間等來控制。

   此外采用純度較高的鄰甲酚為原料是至關重要的。高純度的鄰甲酚作原料從理論上根本保證了縮聚反應所得的樹脂為線型結構的Novolak樹脂。因為鄰甲酚通常只有2個活化反應點，甲醛也屬雙官能度的單體，因此即使在甲醛過量的情況下，理論上也只能形成線型結構的Novolak樹脂。這樣不但反應所得的樹脂純度高，而且有效地避免了膠聯(lián)的危險性。

   三、三廢處理及綜合利用

   在鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹脂的合成過程中，三廢主要產(chǎn)生在合成鄰甲酚甲醛樹脂的水洗過程中。其性質(zhì)是含有微量的酚和醛以及低濃度的酸水。

   鄰甲酚甲醛樹脂反應結束，母液可以放在下一次投料中循環(huán)使用。以后各次水洗所產(chǎn)生的廢水，集中收集，一般每生產(chǎn)1t鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹脂產(chǎn)生8.5t廢水。其各組分的含量大致如下：

   含酚量                    1.76～2.8mg/L

   含醛量                    0.26%～0.75%（質(zhì)量分數(shù)）

   酸  度                    0.06%～0.19%（質(zhì)量分數(shù)）

   化學耗氧量（COD）         3000～15000mg/L

   對于這種含酚廢水可集中統(tǒng)一處理。處理的方法是在混合酚中加入過量的甲醛在酸性催化劑存在下，反應生成交聯(lián)樹脂。使廢水達到排放標準。

   四、成品鄰甲酚甲醛環(huán)氟樹脂的主要技術指標

   外觀                     淡黃色至棕色透明固體

   軟化點                   75～90℃（環(huán)球法）

   環(huán)氧值                   0.42～0.50mol/100g（鹽酸-丙酮法）

   為了制得高純度低氯離子含量的鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹脂，以滿足集成電路用塑封材料（對于保護電子元件免受環(huán)境腐蝕，提高使用壽命）的要求，李寶芳，董耿蛟研究了工藝條件與產(chǎn)物氯離子含量、環(huán)氧值的關系及其合成規(guī)律（見圖2-4）。發(fā)現(xiàn)原料配方，堿用量對氯含量影響較大（見圖2-5），反應時間和原料配比的增加可使環(huán)氧值增大。結果得到了可水解氯含量小于500μl/L的高純度鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹脂。

   閉環(huán)反應條件和產(chǎn)物環(huán)氧值、可水解氯含量的關系見圖2-6及圖2-7。