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超薄型溴碳酚醛環(huán)氧鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的研制

杜勇，崔錦峰，郭軍紅，周應(yīng)萍，楊保平（蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院，蘭州730050）摘要：以對(duì)溴苯酚和苯酚合成了溴碳酚醛樹(shù)脂，再以span-80為乳化劑，二月桂酸二丁基錫（dbtdl）為催化劑，用界面聚合法對(duì)季戊四醇微膠囊化以改善其耐水性，從而提高涂料的耐候性，涂料耐火極限達(dá)2.1h，耐水性達(dá)16d。關(guān)鍵詞：溴碳酚醛；微膠囊；超薄型；防火涂料；耐水性 1引言由于鋼結(jié)構(gòu)具有質(zhì)量輕、強(qiáng)度高、施工方便等優(yōu)點(diǎn)，正日益廣泛地使用于大型建筑中。但是鋼結(jié)構(gòu)的耐火性能很差，極易導(dǎo)熱，在自身溫度超過(guò)540℃時(shí)，其機(jī)械強(qiáng)度幾乎全部喪失[1]。此時(shí)便會(huì)導(dǎo)致建筑物不能支撐自身質(zhì)量而坍塌，從而給人們的生命和財(cái)產(chǎn)帶來(lái)巨大的損失。溴系阻燃劑的分解溫度大多在200～300℃，與各種高聚物材料的分解溫度相匹配，因此能在最佳時(shí)刻，于氣相及凝聚相同時(shí)起到阻燃作用，添加量最小，阻燃效果最好，是目前應(yīng)用最為廣泛的阻燃劑[2]。歐盟規(guī)定自2006年1月1日起，在歐盟國(guó)家銷(xiāo)售的所有電子電氣設(shè)備，不能含有多溴聯(lián)苯及多溴二苯醚。但其它溴系阻燃劑卻不在禁止范圍內(nèi)，而且經(jīng)過(guò)專(zhuān)家多方論證，證明多數(shù)溴系阻燃劑不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生惡劣影響[3]。所以將溴元素引入到高分子材料中，可達(dá)到提高涂料裝飾性和耐火極限的目的。但是，市場(chǎng)上銷(xiāo)售的超薄膨脹型防火涂料還存在一定的缺陷，如耐水性不好，遇水易脫落、膨脹等，耐久性也欠佳[4]。由于防火涂料中大量使用的阻燃劑能溶于水而造成超薄型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的耐候性差，為解決成碳劑季戊四醇水溶性大而造成的涂層耐水性差的問(wèn)題，本研究采用界面縮聚法對(duì)季戊四醇進(jìn)行微膠囊化，極大地提高了涂層的耐水性。 2試驗(yàn)部分 2.1原料對(duì)溴苯酚，工業(yè)品；苯酚，分析純；甲醛，分析純；異佛爾酮二異氰酸酯（ipdi），工業(yè)品；二苯甲烷二異氰酸酯（mdi），工業(yè)品；hdi縮二脲，工業(yè)品；甲苯二異氰酸酯（tdi），工業(yè)品；e-44，工業(yè)品；聚磷酸銨，優(yōu)級(jí)；三聚氰胺，優(yōu)級(jí)；季戊四醇，工業(yè)品。 2.2儀器 qfd型電動(dòng)漆膜附著力測(cè)定儀，天津市材料試驗(yàn)機(jī)廠；涂膜火焰噴射燃燒測(cè)試儀，自制；qzm錐形研磨機(jī)，天津偉達(dá)試驗(yàn)機(jī)廠；dj1c-60w增力電動(dòng)攪拌器等。 2.3試驗(yàn)過(guò)程 2.3.1溴碳酚醛樹(shù)脂的制備將對(duì)溴苯酚和苯酚以1∶1物質(zhì)的量比混合后加入到裝有攪拌裝置和冷凝管的100ml的圓底燒瓶中，攪拌加熱使其完全融化，降溫至58℃后加入37%的甲醛溶液（酚醛物質(zhì)的量比為1.00∶0.75），攪拌混合均勻后，加入對(duì)溴苯酚和苯酚總量的1%的草酸溶液。緩慢加熱至沸騰，持續(xù)1~2h，當(dāng)黏度達(dá)到一定標(biāo)準(zhǔn)后停止加熱，靜置30min，水洗（水溫60~70℃）6~7次使ph接近7，然后減壓脫去水、甲醇等雜質(zhì)，溫度不超過(guò)130℃。 2.3.2季戊四醇微膠囊的制備將70ml二甲苯和2mlspan-80混合后加入裝有攪拌裝置和冷凝管的250ml的三口瓶中，并在室溫下不斷快速攪拌10min。再將2g季戊四醇溶解在100ml蒸餾水中后加入三口瓶中，同樣在室溫下不斷快速攪拌。10min后，將5.55g異佛爾酮二異氰酸酯（ipdi）、20ml二甲苯以及0.5ml二月桂酸二丁基錫催化劑混合后加入，并在70℃水浴加熱下快速攪拌約5h。倒出后用二甲苯對(duì)微膠囊進(jìn)行多次洗滌，除去其中含有的span-80，然后在60℃下烘干[5-6]。 2.3.3超薄型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的制備先將溴碳酚醛樹(shù)脂和e-44溶于環(huán)己酮和醋酸丁酯中，再依此加入聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇微膠囊、三氧化二銻、氯化石蠟和鈦白粉，分散均勻后將其研磨至規(guī)定細(xì)度即可。 3結(jié)果與討論 3.1溴碳酚醛樹(shù)脂合成原料對(duì)樹(shù)脂性能的影響不同原料對(duì)溴碳樹(shù)脂性能的影響見(jiàn)表1。
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表1 不同原料對(duì)溴碳樹(shù)脂性能的影響注：黏度為50%乙醇溶液的黏度。從表1可以看出，相同條件下僅采用對(duì)溴苯酚作為原料所得樹(shù)脂的固體含量及黏度都比較低，主要是因?yàn)閷?duì)位br的位阻較大，從而影響其聚合度；雙酚a與對(duì)溴苯酚作為原料時(shí)由于雙酚a的活性比較強(qiáng)，導(dǎo)致樹(shù)脂極易凝膠，合成工藝不好控制；因此選用對(duì)溴苯酚和苯酚作為原料。 3.2樹(shù)脂黏度對(duì)耐火極限的影響黏度對(duì)耐火極限的影響見(jiàn)圖1。
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圖1 黏度對(duì)耐火極限的影響從圖1可以看出，當(dāng)溴碳酚醛樹(shù)脂黏度在30~35mpa·s時(shí)，防火涂料的耐火時(shí)間達(dá)100min以上，在此黏度條件下，防火涂料灼燒發(fā)泡倍率大、碳化層硬度高，能有效地阻止鋼結(jié)構(gòu)的溫度升高，因此合成溴碳酚醛樹(shù)脂的適宜黏度應(yīng)控制在33mpa·s左右。 3.3不同異氰酸酯與季戊四醇微膠囊化后性能比較選用不同種類(lèi)的異氰酸酯對(duì)季戊四醇進(jìn)行微膠囊化，其對(duì)涂層性能的影響見(jiàn)表2。
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表2 不同異氰酸酯對(duì)涂層性能的影響從表2可以看出，不同材料微膠囊化后的季戊四醇加入涂料后，涂料涂膜的耐水性從4d提升到14d，附著力提高了1級(jí)，硬度也提高了1級(jí)，耐沖擊性從40cm提升到50cm，耐火極限、柔韌性與沒(méi)有加入微膠囊的涂料無(wú)太大區(qū)別。tdi有明顯的刺激性與毒性，以其制備的涂料涂膜易泛黃，耐候性差；mdi制備的涂料涂膜雖強(qiáng)度高、耐磨性好，但非常容易泛黃；hdi縮二脲雖然可用作高耐候、保光、保色性優(yōu)良的外用涂料，但其包覆的微膠囊顆粒較大，不適合加入涂料；ipdi同樣具有異氰酸酯的優(yōu)點(diǎn)，所制的涂料涂膜不泛黃，耐候性好，而且ipdi包覆的微膠囊加入涂料后的測(cè)試表明，ipdi的效果非常好。故選擇ipdi包覆季戊四醇。 3.4ipdi包覆微膠囊的反應(yīng)時(shí)間和溫度對(duì)涂層耐水性的影響對(duì)ipdi包覆季戊四醇進(jìn)行微膠囊化，現(xiàn)對(duì)微膠囊化反應(yīng)的時(shí)間和溫度對(duì)涂層耐水性的影響作討論，見(jiàn)表3和表4。
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表3 ipdi包覆微膠囊反應(yīng)時(shí)間對(duì)涂層耐水性的影響
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表4 ipdi包覆微膠囊反應(yīng)溫度對(duì)涂層耐水性的影響表3ipdi包覆微膠囊反應(yīng)時(shí)間對(duì)涂層耐水性的影響從表3和表4可以看出，ipdi包覆季戊四醇的最佳反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間為5h，耐水性最高可達(dá)14d。從圖2放大400倍的微膠囊電鏡照片可以看出，微膠囊顆粒圓整，表面光滑，顆粒相對(duì)均勻。 3.5微膠囊的紅外光譜分析 ipdi和ipdi微膠囊的紅外光譜見(jiàn)圖3和圖4。
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圖2 ipdi微膠囊的電鏡照片從圖3可以看出，2960cm-1處可以歸屬為ipdi的—ch3基團(tuán)的伸縮振動(dòng)吸收峰，2260cm-1處可以歸屬為—nco基團(tuán)的伸縮振動(dòng)吸收峰。
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圖3 ipdi的紅外光譜
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圖4 ipdi微膠囊的紅外光譜從圖4可以看出，1655cm-1處可以歸屬為伯酰胺中co的伸縮振動(dòng)峰，3349cm-1可以歸屬為伯酰胺的n—h基團(tuán)伸縮振動(dòng)峰，1555cm-1可以歸屬為伯酰胺n—h基團(tuán)面內(nèi)彎曲吸收峰，2960cm-1處可以歸屬為—ch3基團(tuán)的伸縮振動(dòng)吸收峰，1237cm-1可以歸屬為酯的c—o基團(tuán)的吸收峰。 3.6微膠囊化季戊四醇的用量對(duì)涂料性能的影響涂料配方的其它組分不變，細(xì)度為30μm，改變微膠囊的加入量，考察涂料的附著力、耐沖擊、柔韌性、硬度等性能，結(jié)果見(jiàn)表5。
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表5 微膠囊化季戊四醇用量對(duì)涂料性能的影響從表5可以看出，附著力基本都為1級(jí)，當(dāng)微膠囊的用量為6%時(shí)，涂料的附著力不太好；當(dāng)微膠囊的用量為8%和12%時(shí)，硬度為3h或4h；耐沖擊性只有微膠囊用量為6%的為45cm，其它都為50cm；柔韌性在微膠囊的用量為8%和12%時(shí)可達(dá)到2mm，其余為3mm；當(dāng)用量為8%時(shí)，耐水性可達(dá)15d。故得出季戊四醇微膠囊用量為8%時(shí)，涂料的性能最好。 4防火涂料的測(cè)試結(jié)果通過(guò)多次試驗(yàn)，得到防火涂料的最佳配方，其性能檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表6。
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表6 最佳配方防火涂料性能檢測(cè)結(jié)果 5結(jié)語(yǔ) 通過(guò)溴碳酚醛樹(shù)脂合成與季戊四醇微膠囊化的實(shí)施與討論，可以得出如下結(jié)論： ⑴酚醛物質(zhì)的量比為1.00∶0.75，草酸用量為1%，用作防火涂料的溴碳酚醛樹(shù)脂的最佳黏度是33mpa·s。 ⑵用ipdi包覆季戊四醇，ipdi包覆季戊四醇的最佳反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間為5h，季戊四醇微膠囊用量為8%時(shí)，涂料的性能最好。 ⑶經(jīng)ipdi對(duì)季戊四醇進(jìn)行微膠囊化用于防火涂料，防火涂料性能得到很大提高，耐水性達(dá)16d，附著力1級(jí)，硬度3h，柔韌性2mm，耐火極限123min。

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