周建民 李慧

（長沙市化工研究所·410007）

 

摘  要：本文主要闡述了電子灌封膠的制備和性能指標。實驗表明，該電子灌封膠具有良好的操作性，其固化物綜合性能優(yōu)良。

關鍵詞：電子灌封膠；環(huán)氧樹脂；環(huán)氧固化劑

 

0  前言

環(huán)氧樹脂由于其介電性、粘接性、耐溶劑性、耐熱性優(yōu)良，被廣泛使用于涂料、膠粘劑、電子電氣、土木建筑、復合材料等領域。環(huán)氧樹脂應用在我國已進入了一個快速發(fā)展的增長期，2007年全年國內(nèi)環(huán)氧樹脂消耗量已突破100萬噸大關。環(huán)氧樹脂本身是一種在分子中含有兩個(或以上)活性環(huán)氧基的低分子質量化合物，分子質量在300～2000之間，具有熱塑性，在常溫和一般加熱條件下，不會固化，因而也不具備良好的機械強度、電氣絕緣、耐化學腐蝕等性能，無法直接應用。只有加入固化劑，且在一定條件下進行固化反應，生成立體網(wǎng)狀結構的大分子產(chǎn)物，才會顯現(xiàn)出各種優(yōu)良的性能，成為具有真正使用價值的環(huán)氧材料。

電子灌封是環(huán)氧樹脂應用的一個重要領域。電子灌封膠是電子工業(yè)不可缺少的絕緣材料，其中又以環(huán)氧電子灌封膠應用最為廣泛。在電子封裝領域，環(huán)氧電子灌封膠因為其通用性強、粘接性優(yōu)、適應性寬、使用方便、電性能好、又耐老化，所占比例高達70%。灌封是將液態(tài)環(huán)氧樹脂復合物用機械或手工方式灌入裝有電子元件、線路的器件內(nèi)，在常溫或加熱條件下固化成為性能優(yōu)異的熱固性高分子絕緣材料。起到強化電子器件的整體性，提高對外來沖擊、震動的抵抗力；提高內(nèi)部元件、線路間絕緣，有利于器件小型化、輕量化；避免元件、線路直接暴露，改善器件的防水、防潮性能的作用。

目前我國從事環(huán)氧電子灌封膠研制生產(chǎn)的廠商很多，產(chǎn)品已逐步走向商業(yè)化。從劑型上分，有雙組分和單組分兩類。多組分劑型，由于使用不方便，作為商品不多見；單組分環(huán)氧電子灌封膠，是近年國外發(fā)展的新品種，需加熱固化；突出的優(yōu)點是所需灌封設備簡單，使用方便，灌封膠的質量對設備及工藝的依賴性小。不足之外是成本較高，材料貯存條件要求嚴格；雙組分環(huán)氧電子灌封膠，是目前用量最大、用途最廣的品種。

雙組分環(huán)氧電子灌封膠的樹脂組分通常為基體樹脂添加填料、助劑而成?；w樹脂我們可根據(jù)使用條件選用雙酚A、雙酚F型環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、溴系環(huán)氧樹脂等樹脂的一種或幾種配方而成。填料的選擇也很多，如滑石粉、石英粉、硅微粉、氧化鋁粉、二氧化鈦、氣相二氧化硅等等，填料的加入不僅可以減低灌封膠的成本，根據(jù)所加入填料的不同，還可以起到降低膠層收縮率、減少熱應力、提高膠接強度、提高耐磨性、耐熱性、阻燃等作用。填料可以單一加入，也可以是幾種填料混合加入。在填料的選用中，根據(jù)試驗我們發(fā)現(xiàn)，在環(huán)氧樹脂中加入二氧化硅類的填料可以大幅度降低封裝材料的線膨脹系數(shù)，達到降低內(nèi)應力的目的，且相對其它填料，對體系粘度增加不大。我們還發(fā)現(xiàn)，當硅微粉和氧化鋁粉以一定比例混合加入環(huán)氧樹脂中可以有效避免填料沉降。環(huán)氧電子灌封膠的助劑包括稀釋劑、增韌劑、阻燃劑、防沉降劑、消泡劑、分散劑等，可根據(jù)實際使用情況配方設計。雙組分環(huán)氧電子灌封膠的另一組分為固化劑組分，根據(jù)固化劑的固化條件，可分為加熱固化和常溫固化兩類。加熱型環(huán)氧電子灌封膠對灌封設備要求高，電子灌封膠的質量對工藝依賴性大，操作復雜，但適用期長，浸滲性好，固化物綜合性能優(yōu)異，適于高壓電子器件自動生產(chǎn)線使用。常溫固化環(huán)氧電子灌封膠不需加熱即可固化，對設備要求不高，使用方便，產(chǎn)品質量對工藝依賴性小。缺點是浸滲性差，適用期短，難以實現(xiàn)自動化生產(chǎn)，且固化物耐熱性和電性能不很高。一般多用于低壓電子器件灌封，或不宜加熱固化的場合使用。

隨著電子工業(yè)在我國的迅猛發(fā)展，對環(huán)氧電子灌封膠的要求也越來越高，因此既具有良好的操作性又具有優(yōu)異的固化物綜合性能的環(huán)氧灌封膠的研制開發(fā)已成為市場的迫切需要。

 

1  電子灌封膠的制備

1.1  原料

CYD-128雙酚A環(huán)氧樹脂  岳陽石化總廠環(huán)氧樹脂廠;各類胺 市購;填料 市購;助劑  市購

1.2  制備 

將樹脂、稀釋劑、填料和助劑用三輥機混合成A組分，合成固化劑為B組分。

1.3  使用 

A：B＝100：50

1.4  固化程序

  24h/25℃或4h/60℃

 

2  結果與討論

2.1  KJ電子灌封膠的一般性能

    從表1試驗數(shù)據(jù)來看，KJ電子灌封膠粘度極低，這種低粘的特性能降低整個體系的內(nèi)應

 

表1 KJ電子灌封膠的一般性能

檢測項目25℃	指標		檢測標準
	A組分	B組分
外觀	黑色液體	棕色透明液	目測
粘度/(mPa·s)*	＜1000	＜100	GB2794-95
胺值/(mgKOH/g)		400～550	Q/ABEB002-2000
密度/(kg/m3)		0.965	GB1756-79

力，賦予封裝材料以優(yōu)良的流動性，浸潤性，有助于封裝器件實現(xiàn)小型化、薄型化。

2.2  KJ電子灌封膠的使用性能

從表2試驗來看，KJ固化體系反應溫和，可適期長，操作方便，固化速度適宜，3小時初固，在不破壞灌封表面的情況下可進行移動，24小時后即可進行下一步操作，48小時達到最佳使用效果。固化物無收縮，表面光亮，幾乎無泡，為達到最佳表面效果，在灌封狹窄器件時，可采用兩步灌封，第二次灌封時第一次的灌封料應已凝膠。

 

表2 KJ電子灌封膠的使用性能

檢測項目	指標	檢測標準	檢測項目	指標	檢測標準
使用配比/Phr	30～80	/	可適期/min（25℃，100g）	≥60	GB7123—86
固化條件	24h/25 ℃或4h/60℃	GB1728—79	初步固化時間/min(25℃)	≤150	GB1728—79
			完全固化時間/h（25℃）	48~72	GB1728—79

 

2.3  使用配比對固化性能的影響

表3的試驗表明，A、B組分可寬幅配比，使用方便，可根據(jù)具體使用情況選擇配比。

 

表3 使用配比對固化干燥性的影響

檢測項目	配比 A：B
	100：80	100：50	100：30
可適期/min（25℃，100g）	80	60	70
初步固化時間/min（25℃）	150	120	135
完全固化時間/h（25℃）	72	48	48

2.4  KJ電子灌封膠的機械性能

表4的試驗表明，該電子灌封膠具有良好的機械強度，這對有的電子電器在特定條件下工作是有益的。

 

表4  KJ電子灌封膠的機械性能

檢測項目	指標	檢測標準
45#鋼/45#鋼拉伸剪切強度/Mpa	17.69	GB7124—86
拉伸強度/MPa	35	參GB1040—79
邵氏硬度（A）	＞98	/
抗沖擊強度/（kg.cm）	＞50	GB6328—86

以上數(shù)據(jù)皆為A：B＝100：50配比，于25℃固化7天后測試得出（下同）。

2.5  KJ電子灌封膠的涂膜性能

KJ電子灌封膠的涂膜性能見表5。

2.6  KJ電子灌封膠的電性能

KJ電子灌封膠的電性能見表6。

 

表6：KJ電子灌封膠的電性能

檢測項目	指標	檢測標準
表面電阻率（25℃）/Ω	1.3×1015	/
體積電阻率（25℃）/(Ω·cm)	1.6×1015	GB1401—78
絕緣強度（25℃）/(kv/mm)	＞15.6	GB1408—78
介電常數(shù)（25℃，1MHZ）	4.1±0.1	GB1409—78

 

2.7  KJ電子灌封膠的耐介質及耐高低溫交變性能

KJ電子灌封膠的耐介質性能及耐高低溫交變性能見表7。試驗表明，一個在寬幅溫區(qū)保持良好性能的電子灌封膠能對適應中國乃至全球不同地區(qū)的氣候變化是十分有益的。

 

3  結語

綜上所述，我們可以看出KJ電子灌封膠專用固化劑具有以下優(yōu)良特點：

1)適用期長，適合大批量自動生產(chǎn)線作業(yè)；

2)粘度小，浸滲性強，可充滿元件和線間，使灌封具有高可靠性；

3)固化放熱峰低，固化物收縮小；

4)固化物表面光亮無泡；

5)固化物電氣性能和力學性能優(yōu)異，耐熱性好，吸水性和線膨脹系數(shù)??；

6)粘接強度高，對多種材料有良好的粘接性；

7)耐介質、耐水、耐潮濕、耐高低溫交變性能優(yōu)異。

    KJ電子灌封膠不僅具有常溫灌封，對設備要求不高，使用方便和產(chǎn)品質量對工藝依賴性小等優(yōu)點，同時又具有適用期長，浸滲性好，固化物

表5：KJ電子灌封膠的涂膜性能

檢測項目		指標	檢測標準
涂膜性能	涂層外觀	均勻致密,平滑光亮	目測
	表干/h（25℃）	＜12	GB1728—79
	實干/h（25℃）	＜24
	附著力/級	1	GB1720—79
	柔韌性/mm	1	GB1731—79
	硬度	0.06	GB1730—93
	沖擊強度/(kg.cm)	＞50	GB6328—86

 

表7：KJ電子灌封膠的耐介質性能及耐高低溫交變性能

 

綜合性能優(yōu)良等特性。

 

參考文獻：

[1] 張開,粘合與密封材料 [M] 化工出版社,1996

[2] 周建民等，A70環(huán)氧固化劑研制報告(內(nèi)部資料)，1999

[3] 肖東海等，電子電器用膠粘劑 [M]. 化工出版社,2004.4