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李發(fā)凱1 李福志2
（1.深圳市華西宏基科技有限公司 2.空軍9508廠）
摘 要: 本試驗(yàn)研究了納米粒子在通用環(huán)氧樹(shù)脂中分散增強(qiáng)的制造工藝，在兩種對(duì)比明顯的溫度條件下，進(jìn)行相同的操作，制得兩份同一含量比的共混物，分別測(cè)試其固化物力學(xué)性能指標(biāo)，由此探知適當(dāng)加熱將有利于納米粒子在環(huán)氧樹(shù)脂中的分散,達(dá)到良好的增韌增強(qiáng)作用。
關(guān)鍵詞：納米粒子；環(huán)氧樹(shù)脂；共混工藝
0 前言
為了考查高溫條件下納米粒子VP-501對(duì)通用環(huán)氧樹(shù)脂共混改性效果的改善程度,并明確通過(guò)進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)研究找出最加共混工藝的可能性;
1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備：
E-44環(huán)氧樹(shù)脂；納米丁腈粒子VP-501；101
鼓風(fēng)干燥箱；三輥研磨機(jī)；電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)；簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī)；模具。
2 實(shí)驗(yàn)方案
實(shí)驗(yàn)方案見(jiàn)表1。
3 固化方案
108質(zhì)量份改性樹(shù)脂：75質(zhì)量份MeTHPA配置，置于三口
表1 實(shí)驗(yàn)方案
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甲（常溫組） |
乙（加熱組） |
備注 |
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1 |
VP-501干燥研細(xì)（60℃） |
VP-501干燥研細(xì)（60℃） |
都有細(xì)粒 |
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2 |
200gE-44+24gVP-501 |
200gE-44+24gVP-501 |
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3 |
在30℃，攪拌初混 |
在60℃，趁熱攪拌初混 |
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4 |
上三輥初輥 |
趁熱初輥 |
均有分離現(xiàn)象 |
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5 |
在30℃,靜置一定時(shí)間 |
在30℃,靜置一定時(shí)間 |
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6 |
第一次細(xì)混 |
加熱至60℃后，趁熱細(xì)混 |
很少分離 |
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7 |
室溫靜置一定時(shí)間 |
室溫靜置一定時(shí)間 |
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8 |
第二次細(xì)混 |
加熱至60度℃后，趁熱細(xì)混 |
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9 |
室溫保存 |
室溫保存 |
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10 |
測(cè)試 |
測(cè)試 |
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燒瓶中。在90℃下抽真空脫氣，并加入適量促進(jìn)劑，在130℃/1h+110℃/16h固化，制樣并檢測(cè)。
4 檢測(cè)數(shù)據(jù)
常溫組彎曲試驗(yàn)數(shù)據(jù)表2；加熱組彎曲試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3常溫組簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表4；加熱組簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。
表2 常溫組彎曲試驗(yàn)數(shù)據(jù)
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序號(hào) |
厚度/mm |
寬度/mm |
S1 |
S2 |
F1(kN) |
F2(kN) |
彎曲強(qiáng)度/Mpa |
彎曲模量/Gpa |
備注 |
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1 |
4.06 |
10.01 |
0.0949 |
0.4745 |
0.1016 |
0.1068 |
71.09 |
1.607 |
7.0斷裂 |
|
2 |
3.94 |
9.91 |
0.0978 |
0.4890 |
0.1014 |
0.1056 |
84.20 |
1.392 |
|
|
3 |
3.92 |
10.00 |
0.0983 |
0.4915 |
/ |
/ |
59.08 |
/ |
出問(wèn)題 |
|
4 |
3.90 |
9.93 |
0.0988 |
0.4940 |
0.1012 |
0.1052 |
81.85 |
1.351 |
|
|
5 |
3.96 |
9.99 |
0.0973 |
0.4865 |
/ |
/ |
55.60 |
/ |
5.25斷裂 |
|
平均值 |
|
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|
|
|
|
70.36 |
1.449 |
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表3 加熱組彎曲試驗(yàn)數(shù)據(jù)
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序號(hào) |
厚度/mm |
寬度/mm |
S1 |
S2 |
F1(kN) |
F2(kN) |
彎曲強(qiáng)度/Mpa |
彎曲模量/Gpa |
備注 |
|
1 |
4.00 |
9.97 |
0.0963 |
0.4817 |
0.1012 |
0.1057 |
81.21 |
1.438 |
|
|
2 |
3.95 |
9.86 |
0.0975 |
0.4878 |
0.1012 |
0.1053 |
82.21 |
1.359 |
|
|
3 |
4.03 |
9.77 |
0.0956 |
0.4781 |
0.1012 |
0.1056 |
81.25 |
2.828 |
|
|
4 |
3.98 |
9.87 |
0.0968 |
0.4841 |
0.1013 |
0.1058 |
85.60 |
2.936 |
|
|
5 |
4.04 |
9.95 |
0.0953 |
0.4769 |
0.1017 |
0.1060 |
88.81 |
1.350 |
|
|
平均值 |
|
|
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|
|
83.82 |
1.982 |
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表4 常溫組簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)數(shù)據(jù)
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序號(hào) |
厚度/mm |
寬度/mm |
儀表示數(shù)(J) |
沖擊強(qiáng)度/(kJ/m2) |
|
1 |
3.84 |
9.98 |
0.18 |
4.690 |
|
2 |
4.02 |
10.05 |
0.136 |
3.222 |
|
3 |
3.67 |
10.04 |
0.164 |
4.451 |
|
4 |
3.60 |
10.00 |
0.178 |
4.944 |
|
5 |
3.70 |
10.00 |
0.210 |
5.676 |
|
平均值 |
|
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4.597 |
表5 加熱組簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)數(shù)據(jù)
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序號(hào) |
厚度/mm |
寬度/mm |
儀表示數(shù)(J) |
沖擊強(qiáng)度/(kJ/m2) |
|
1 |
3.98 |
9.87 |
0.515 |
13.110 |
|
2 |
3.82 |
9.81 |
0.562 |
14.997 |
|
3 |
3.93 |
9.82 |
0.798 |
20.678 |
|
4 |
4.04 |
9.90 |
0.770 |
19.252 |
|
5 |
3.90 |
9.96 |
0.880 |
22.650 |
|
平均值 |
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18.137 |
備注：熱變形試驗(yàn)因試樣不合格，未做。
5 分析討論
從以上表2與表3對(duì)比可明顯看到加熱組的彎曲強(qiáng)度高于常溫組彎曲強(qiáng)度19.12%，加熱組的彎曲模量高于常溫組彎曲模量36.78%，表明加熱能夠有效地促進(jìn)納米粒子在樹(shù)脂中的分散，按海島增韌結(jié)構(gòu)的原理，加熱組分散的粒子比常溫組分散的粒子粒徑更小，從而比常溫組更強(qiáng)地增韌環(huán)氧樹(shù)脂。而且加熱組彎曲強(qiáng)度數(shù)值相近，常溫組的彎曲強(qiáng)度離散程度較大，表明加熱條件下共混時(shí)，納米粒子分散后更為穩(wěn)定，不易偏聚離析。這同樣可以從試樣的有效率看出來(lái)，加熱組的試樣全部得到數(shù)據(jù)，而常溫組的試樣存在無(wú)效試樣（即未得到數(shù)據(jù)值）。
從以上表4與表5對(duì)比可以看到加熱組的簡(jiǎn)支梁沖擊韌性高達(dá)常溫組的3.945倍，性能懸殊，而且斷面光潔，表明加熱組共混物固化后任一方向平面內(nèi)相比常溫組能形成更多的化學(xué)鍵，從而提高了斷裂韌性。
另外,與以往所作的這一品種樹(shù)脂測(cè)試結(jié)果相比較時(shí)發(fā)現(xiàn)，本實(shí)驗(yàn)常溫組的測(cè)試結(jié)果比以往測(cè)試結(jié)果低很多，加熱組的測(cè)試數(shù)據(jù)與之前所作常溫條件制備的樣品測(cè)試結(jié)果相近，但仍顯得不足，而制備過(guò)程中的設(shè)備操作基本接近，唯一不同的是以往的納米丁腈粒子為剛進(jìn)新料，本次用的納米丁腈粒子則是存已半年之久。
5 結(jié)論
采用共混技術(shù)用納米丁腈粒子改性環(huán)氧樹(shù)脂以增強(qiáng)其強(qiáng)度和韌性，對(duì)原料進(jìn)行加熱后趁熱攪拌進(jìn)而研磨，納米粒子將分散得更為充分，從而有效地抑制納米粒子團(tuán)聚，使得加工產(chǎn)物也更為穩(wěn)定，其固化物各力學(xué)性能指標(biāo)均比常溫下制得產(chǎn)品的固化物力學(xué)性能更優(yōu)。 | 