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常州檢驗(yàn)檢疫人員做樣品比對實(shí)驗(yàn)

近日，常州檢驗(yàn)檢疫局危包檢測中心接到一企業(yè)的“求助”電話：該企業(yè)生產(chǎn)出口的鄰苯二甲酸酐(苯酐)被當(dāng)?shù)睾Ｊ虏块T扣留(文章來源環(huán)球聚氨酯網(wǎng))，原因是企業(yè)將該批產(chǎn)品以非危條件進(jìn)行運(yùn)輸，而海事部門則認(rèn)為苯酐系危險(xiǎn)品，該企業(yè)若不能證明該批苯酐為非危險(xiǎn)品即將面臨高達(dá)數(shù)十萬元的巨額罰款。

接到企業(yè)的求助電話后，檢測中心領(lǐng)導(dǎo)高度重視并立即分配任務(wù)成立科研攻關(guān)小組。由于苯酐性質(zhì)特殊，聯(lián)合國在《關(guān)于危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)慕ㄗh書》第3.3章“適用于某些物品的特殊規(guī)定”的第169條款明確規(guī)定，如果固態(tài)鄰苯二甲酸酐和四氫化鄰苯二甲酸酐中馬來酸酐含量不超過0.05%，其危險(xiǎn)性分類結(jié)果為非危險(xiǎn)品，相反則視為危險(xiǎn)品。而目前，國內(nèi)外關(guān)于固態(tài)鄰苯二甲酸酐和四氫化鄰苯二甲酸酐中馬來酸酐含量檢測方法的研究還處于空白階段，既沒有明確的檢測標(biāo)準(zhǔn)，也沒有相關(guān)的研究報(bào)道，從而導(dǎo)致國內(nèi)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)還無法對此類物質(zhì)的危險(xiǎn)性作出準(zhǔn)確的分類，對此類化學(xué)品的進(jìn)出口以及運(yùn)輸帶來了很大的不便和安全隱患。

在缺少相關(guān)研究資料的情況下，常州檢驗(yàn)檢疫局危包檢測中心的科研小組加班加點(diǎn)，進(jìn)行科研攻關(guān)。根據(jù)以往的研究經(jīng)驗(yàn)，先后嘗試用氣相色譜法、液相色譜法以及GC-MS法進(jìn)行大量的前期探索實(shí)驗(yàn)，再經(jīng)過細(xì)致縝密的對比研究，結(jié)果表明GC-MS法檢測和外標(biāo)法定量是最為快捷、準(zhǔn)確、高效的檢測方案。在得出最佳實(shí)驗(yàn)方案后，緊接著的工作即是進(jìn)一步進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方案的驗(yàn)證工作。然而要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證還必需要有高純度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，如何在短時(shí)間內(nèi)尋求符合驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)要求的標(biāo)準(zhǔn)樣成為一個(gè)新的困擾研究人員的難題，經(jīng)過多方聯(lián)系中心終于在國際某知名試劑供應(yīng)商那里購得2.5g的標(biāo)準(zhǔn)試劑。在獲得標(biāo)準(zhǔn)試劑后，中心研究人員顧不上休息，連夜開始對已經(jīng)確定的實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)研究，在次日凌晨1點(diǎn)55分實(shí)驗(yàn)室終于傳來喜訊，經(jīng)過科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶Ρ闰?yàn)證實(shí)驗(yàn)后，常州檢驗(yàn)檢疫局危包檢測中心終于攻克聯(lián)合國危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸難題，并將苯酐中馬來酸酐含量的檢測限做到0.02%以下。

從接到企業(yè)求助電話后，常州局危包檢測中心僅用了3天4夜即成功開發(fā)出苯酐中馬來酸(文章來源環(huán)球聚氨酯網(wǎng))酐含量檢測的最佳實(shí)驗(yàn)方案，并一舉填補(bǔ)了該項(xiàng)檢測的國際和國內(nèi)空白。對該批樣品的結(jié)果顯示，該批苯酐樣品中的馬來酸酐含量低于0.05%，根據(jù)聯(lián)合國規(guī)章，可以適用非危險(xiǎn)品運(yùn)輸條件。憑借常州局危包檢測中心的檢測報(bào)告，該企業(yè)順利通過了當(dāng)?shù)睾Ｊ虏块T的監(jiān)管審查，產(chǎn)品被劃歸為非危險(xiǎn)貨物，成功地免除了高達(dá)數(shù)十萬元的巨額處罰。

從常州檢驗(yàn)檢疫局危包檢測中心了解到，因缺乏檢測方法，苯酐之前在各地執(zhí)法部門多數(shù)是從嚴(yán)監(jiān)管，一般被默認(rèn)為第8類腐蝕性危險(xiǎn)品。而危包和普包的包裝成本最高差價(jià)竟接近40%。同樣一批苯酐，采取海運(yùn)的方式，分別作為普通貨物和危險(xiǎn)貨物來運(yùn)輸，其中一個(gè)標(biāo)箱運(yùn)輸費(fèi)用就相差3000元人民幣。有關(guān)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示，2010年我國苯酐消費(fèi)量在180萬噸左右，而且近幾年的國內(nèi)市場需求增長率均超過12%。由此可見，若能提供一種快捷、準(zhǔn)確、高效的檢測方法來判定苯酐的危險(xiǎn)性，從而進(jìn)一步確認(rèn)其包裝及運(yùn)輸條件，將會給整個(gè)行業(yè)帶來巨大的便利。

在這批苯酐轉(zhuǎn)“危”為“安”后，常州局危包檢測中心將進(jìn)一步發(fā)揮技術(shù)優(yōu)勢，繼續(xù)跟進(jìn)研究，深入探討，建立一個(gè)更加快捷、更為準(zhǔn)確、更高效的分析檢測方法，使之早日轉(zhuǎn)化為一項(xiàng)應(yīng)用廣泛的、具有公信力的、國內(nèi)外認(rèn)可的國家標(biāo)準(zhǔn)，為我國化工和危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸行業(yè)作出更多、更大的貢獻(xiàn)。

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鄰苯二甲酸酐簡稱苯酐，是四大有機(jī)酸酐中生產(chǎn)與消費(fèi)量最大的品種，其主要用于生產(chǎn)鄰苯二甲酸酯類增塑劑(主要是DOP和DBP)、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂等。廣泛應(yīng)用于塑料、涂料、合成材料等領(lǐng)域，另有少量苯酐用于生產(chǎn)染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體和糖精等精細(xì)化學(xué)品。由于受到生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)條件的限制，在苯酐的生產(chǎn)過程中會發(fā)生很多副反應(yīng)和不完全反應(yīng)，產(chǎn)生的雜質(zhì)直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性。盡管生產(chǎn)廠家已經(jīng)對生產(chǎn)物中的各種雜質(zhì)進(jìn)行了處理，但產(chǎn)品中始終不可避免會含有少量馬來酸酐。

由于目前國內(nèi)外還沒有一個(gè)明確的檢測方法，從而導(dǎo)致國內(nèi)執(zhí)法監(jiān)督部門無法對此類物質(zhì)的危險(xiǎn)性做出準(zhǔn)確的分類，從嚴(yán)監(jiān)管則將大大加重企業(yè)的運(yùn)輸和生產(chǎn)成本，倘若從寬監(jiān)管又將面臨極大的安全隱患，故急需建立一個(gè)快速、準(zhǔn)確、高效的分析方法。

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常州檢驗(yàn)檢疫局危包檢測中心成立于1985年，是我國質(zhì)檢系統(tǒng)資深的危包實(shí)驗(yàn)室，是我國交通運(yùn)輸部和澳大利亞勞工局指定或認(rèn)可的危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝檢測實(shí)驗(yàn)室。2007年中心又被規(guī)劃為國家級化學(xué)品分類鑒別與評估重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，2008年通過了國家級危險(xiǎn)品包裝檢測重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)收。

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