[環(huán)氧樹脂網(wǎng)(mcguy.net)最新報(bào)道]：此消息來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)。 電子束(EB)固化[GuHua]是在紫外固化[GuHua]基礎(chǔ)上，發(fā)展起來(lái)的輻射固化[GuHua]新技術(shù)。與傳統(tǒng)的熱固化[GuHua]相比，具有高效、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保等特點(diǎn)，日益受到人們的重視，被譽(yù)為21世紀(jì)熱固性樹脂生產(chǎn)的新技術(shù)。據(jù)中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家介紹，人們對(duì)EP光固化[GuHua]的研究，始于19世紀(jì)70年代末。其目標(biāo)是獲得航空航天用高性能熱固性樹脂。通過(guò)對(duì)乙烯基酯、丙烯酸[BingXiSuan]酯，以及甲基丙烯酸[BingXiSuan]酯等體系的光固化[GuHua]，表明由于這些體系產(chǎn)品內(nèi)應(yīng)力高、空洞含量大、機(jī)械性能差、吸水率高，和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)低等缺點(diǎn)，而難以在航空航天等高技術(shù)領(lǐng)域得到應(yīng)用。材料科學(xué)家繼而將眼光投向環(huán)氧樹脂，光固化[GuHua]環(huán)氧樹脂能克服以上缺點(diǎn)，可獲得高性能結(jié)構(gòu)材料，并在固體發(fā)動(dòng)機(jī)殼體材料等應(yīng)用。中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)的這位專家，近年來(lái)世界環(huán)保法規(guī)日益完善，以紫外光固化[GuHua]涂料(UVCC)、水性涂料、高固體分涂料，和粉末涂料為代表的環(huán)保型綠色涂料則應(yīng)運(yùn)而生，成為人們關(guān)注和研究的熱點(diǎn)。UVCC由光敏樹脂(低聚物)、活性單體、光引發(fā)劑和各類添加劑組成。低聚物是含有C=C不飽和雙鍵的低分子質(zhì)量樹脂，主要是不飽和聚酯、環(huán)氧丙烯酸[BingXiSuan]酯(EA)、聚氨酯丙烯酸[BingXiSuan]酯、聚酯丙烯酸[BingXiSuan]酯、多烯/硫醇體系、聚醚丙烯酸[BingXiSuan]酯、水性丙烯酸[BingXiSuan]酯、陽(yáng)離子樹脂等。環(huán)氧丙烯酸[BingXiSuan]酯綜合性能優(yōu)良，是目前應(yīng)用最廣泛，用量最大的光固化[GuHua]低聚物。
二、UV固化[GuHua]三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸[BingXiSuan]酯的合成[HeCheng]
(一)引言
年來(lái)隨著全球環(huán)保意識(shí)的加強(qiáng)，非溶劑型涂料得以發(fā)展，特別是水性涂料、紫外光固化[GuHua]涂料發(fā)展尤為迅速。在亞洲紫外光固化[GuHua]是一個(gè)新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅猛，其市場(chǎng)增長(zhǎng)率高于8%，而中國(guó)[ZhongGuo]處于領(lǐng)先地位，估計(jì)年增長(zhǎng)在25%以上。據(jù)中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家介紹，聚氨酯丙烯酸[BingXiSuan]酯低聚物，因具有優(yōu)異的柔韌性、耐磨性等特點(diǎn)，其UV固化[GuHua]應(yīng)用領(lǐng)域也在逐漸擴(kuò)大，尤其是在室外防腐涂料、摩托車、汽車等罩光涂料上的應(yīng)用，但這些應(yīng)用對(duì)耐候性要求也越來(lái)越高。
脂肪族的HDI分子中存在柔韌的(CH2)6長(zhǎng)鏈，用它合成[HeCheng]出來(lái)的聚氨酯具有更為優(yōu)異的柔韌性，和力學(xué)性能及突出的光穩(wěn)定性。但由于HDI目前在中國(guó)[ZhongGuo]市場(chǎng)價(jià)格較貴、合成[HeCheng]產(chǎn)品較少，相對(duì)在這方面的研究也不多。由于HDI具有對(duì)稱結(jié)構(gòu)易生成結(jié)晶類物，合成[HeCheng]相對(duì)具有一定的難度。所以配方設(shè)計(jì)及工藝控制都顯得比較重要，中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家，以HDI合成[HeCheng]了紫外光固化[GuHua]的三官能團(tuán)的聚氨酯丙烯酸[BingXiSuan]酯低聚物PUA。
(二)實(shí)驗(yàn)部分
1、原料
1，6己二異氰酸酯(HDI，工業(yè)級(jí))；丙烯酸[BingXiSuan]羥乙酯(HEA，工業(yè)級(jí))；帶有三官能團(tuán)羥基的聚酯樹脂(PE，自制)；三丙二醇二丙烯酸[BingXiSuan]酯(TPG-DA，工業(yè)級(jí))；丙氧基三羥甲基丙烷三丙烯酸[BingXiSuan]酯(PO-TMPTA，工業(yè)級(jí))；二月桂酸二丁基錫(DBT，試劑級(jí))；對(duì)甲氧基苯酚(MEHQ，工業(yè)級(jí))；抗氧劑；苯甲酰氯。1.2合成[HeCheng]工藝將一定量(所有反應(yīng)物質(zhì)按等物質(zhì)的量)的HDI和抗氧劑、對(duì)甲氧基苯酚加入帶有攪拌和滴加裝置的三口燒瓶中攪勻，滴加HEA，控制體系的溫度在45～50℃。滴加完畢控溫2～3h，測(cè)定NCO值達(dá)到理論值(NCO反應(yīng)50%)時(shí)，加入PE聚酯樹脂緩慢升溫，控溫在(75±2)℃3～4h后，測(cè)定NCO值<0.2%時(shí)加入三丙二醇二丙烯酸[BingXiSuan]酯，和苯甲酰氯攪拌30 min后出料。
2、合成[HeCheng]反應(yīng)的中間控制
在第1步反應(yīng)中加入HEA反應(yīng)2～3h后，用二正丁胺法測(cè)定體系的NCO值，是否達(dá)到理論的設(shè)計(jì)值，以確保第1步反應(yīng)完成后，才能加入第2步反應(yīng)物羥基聚酯。合成[HeCheng]的后半部分要注意溫度對(duì)“C=C”的影響，因反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，如果控制不當(dāng)會(huì)影響產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)，致使黏度增大而影響使用質(zhì)量，據(jù)中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家介紹，所以在第2步反應(yīng)中碘值測(cè)定(嗎啉加成法)，是控制反應(yīng)的重要環(huán)節(jié)。
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