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EP專(zhuān)題之ECH(六)接納研討2

時(shí)間:2010-10-25 11:10來(lái)源: 作者: 點(diǎn)擊:
密度:相對(duì)密度.主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法.前者由美國(guó)Shell公司1948年.中者由前蘇聯(lián)科學(xué)院以及日本昭和電工公司.作了較為詳細(xì)的情況介紹.俄羅斯產(chǎn).專(zhuān)家介紹.對(duì)其進(jìn)行色譜..
環(huán)氧氯丙烷國(guó)標(biāo)編號(hào)61052、CAS號(hào)106-89-8,英文名稱(chēng):3-Chloro-1,2-epoxypropane;Epichlorohydrin。別名:3-氯-1,2-環(huán)氧丙烷。外觀(guān)為無(wú)色油狀液體,有氯仿刺激氣味;分子量92.52、蒸汽壓1.8kPa/20℃、閃點(diǎn):34℃;熔點(diǎn)-25.6℃、沸點(diǎn)117.9℃;微溶于水,可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度:相對(duì)密度(水=1)1.18(20℃)、相對(duì)密度(空氣=1)3.29。主要用于制環(huán)氧樹(shù)脂[HuanYangShuZhi],也是一種含氧物質(zhì)的穩(wěn)定劑和化學(xué)中間體。環(huán)氧氯丙烷最早于1854年,由Berthelot用鹽酸處理粒甘油,然后用堿液水解時(shí)首先發(fā)現(xiàn)的。20世紀(jì)60年代前后,為適應(yīng)環(huán)氧樹(shù)脂[HuanYangShuZhi]生產(chǎn)[ShengChan]發(fā)展的需求,環(huán)氧氯丙烷開(kāi)始以氯丙烯為原料,作為主要產(chǎn)品進(jìn)行生產(chǎn)[ShengChan]。目前工業(yè)上環(huán)氧氯丙烷的生產(chǎn)[ShengChan]方法,主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法,以及較為環(huán)保的甘油法。前者由美國(guó)Shell公司1948年,首次開(kāi)發(fā)成功并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)[ShengChan],當(dāng)前世界上90%以上采用該方法進(jìn)行生產(chǎn)[ShengChan];中者由前蘇聯(lián)科學(xué)院以及日本昭和電工公司,于20世紀(jì)80年代分別開(kāi)發(fā)成功;后者2007年前后工業(yè)化應(yīng)用。中國(guó)環(huán)氧樹(shù)脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專(zhuān)家表示,國(guó)內(nèi)環(huán)氧氯丙烷基本用于制備環(huán)氧樹(shù)脂[HuanYangShuZhi],哪么其生產(chǎn)[ShengChan]過(guò)程中如何節(jié)能減排,質(zhì)量[ZhiLiang]控制有何新法,其它應(yīng)用拓展怎樣,業(yè)內(nèi)同樣是十分關(guān)心的。這位專(zhuān)家就此對(duì)于最新進(jìn)展,作了較為詳細(xì)的情況介紹。


    (二)實(shí)驗(yàn)
    1、實(shí)驗(yàn)原料
    BPA:(俄羅斯產(chǎn),質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]99.8%);精ECH(巴陵公司環(huán)氧樹(shù)脂[HuanYangShuZhi]事業(yè)部產(chǎn),質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]99.8%);燒堿:(巴陵公司環(huán)氧樹(shù)脂[HuanYangShuZhi]事業(yè)部產(chǎn),質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]30%);甲苯:(岳陽(yáng)長(zhǎng)嶺煉油廠(chǎng)產(chǎn),質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]99.8%);回收[HuiShou]ECH:(正常循環(huán)使用過(guò)程中的回收[HuiShou]ECH(自制),ECH(質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]在70%~80%之間)
    2、實(shí)驗(yàn)儀器
    電子天平,CC-8A氣相色譜儀(熱導(dǎo)性氣液色潛儀)
    3、實(shí)驗(yàn)步驟
    實(shí)驗(yàn)1:清洗反應(yīng)釜,僅用精ECH與BPA按生產(chǎn)[ShengChan]E-44型樹(shù)脂比例投料,按照正常操作,待主反應(yīng)完成后,進(jìn)行回收[HuiShou]ECH操作,減壓共沸蒸餾出來(lái)的液體靜止4h,取其下層液體80g盛人燒杯,即1#回收[HuiShou]ECH樣樣品。
    實(shí)驗(yàn)2:清洗反應(yīng)釜,按照上述工藝進(jìn)行操作,用精ECH和回收[HuiShou]ECH與BPA按生產(chǎn)[ShengChan]E-44型樹(shù)脂比例投料,按照正常操作,待主反應(yīng)完成后,進(jìn)行回收[HuiShou]ECH操作,減壓共沸蒸餾出來(lái)的液體靜止4h,取其下層液體80g盛人燒杯,即2#回收[HuiShou]ECH樣品。用電子天平稱(chēng)量30g回收[HuiShou]ECH樣品向其中加入5g甲苯,混合均勻,即為3#樣品。據(jù)中國(guó)環(huán)氧樹(shù)脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專(zhuān)家介紹,再分別取少量1#、2#和3#回收[HuiShou]ECH樣品,對(duì)其進(jìn)行色譜分析,分析方法參照GB/T13097-1991。


    (三)結(jié)果和討論
    1、定量討論
    1#回收[HuiShou]ECH樣品氣相色譜見(jiàn)圖1。

    通過(guò)ECH出峰時(shí)間可以判斷,峰2是ECH其質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]達(dá)93.31%。另外還有2種物質(zhì),峰3是1,3-二氯丙醇,峰4是2,3-H氯丙醇,有關(guān)文獻(xiàn)已做過(guò)報(bào)道,質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]只有0.4132%和1.5296%。但在ECH之前有一個(gè)峰1,色譜圖顯示質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]達(dá)到3.4542%。據(jù)中國(guó)環(huán)氧樹(shù)脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專(zhuān)家介紹,這種物質(zhì)(以后簡(jiǎn)稱(chēng)A物質(zhì))是討論的重點(diǎn)。


(消息來(lái)源:中國(guó)環(huán)氧樹(shù)脂[HuanYangShuZhi]專(zhuān)家?guī)欤庉嫞毫?xí)樹(shù))

 

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