硫脲改性二乙烯三胺固化劑，反應(yīng)時(shí)間為3h，反應(yīng)溫度為130℃，二乙烯三胺與硫脲的摩爾比為1.6:1時(shí)，合成的固化劑以1:5加入環(huán)氧樹脂中能在-10℃下10h內(nèi)快速固化環(huán)氧樹脂。

（1） 操作步驟

準(zhǔn)確稱取硫脲和二乙烯三胺，一次投入潔凈的200ml三口燒瓶中。油浴加熱將溫度升高到指定溫度，中速攪拌，在指定時(shí)間段內(nèi)保持恒溫，該時(shí)間為合成時(shí)間。反應(yīng)終止后，使溫度緩慢下降至50~60℃，繼續(xù)攪拌并恒溫1h。停止加熱與攪拌，冷卻至室溫出料，密封保持；在硬紙板上將上述合成出的固化劑與環(huán)氧樹脂按照一定比例攪勻，操作過程中觀察黏稠度變化、放熱、發(fā)煙、發(fā)泡等可能出現(xiàn)的現(xiàn)象是否初凝，記錄初凝時(shí)間，8h后每隔0.5h觀察一次試樣的固化情況，記錄完全固化時(shí)間。

（2） 主要影響因素

① 反應(yīng)溫度對固化劑性能的影響：在110~150℃之間隨著反應(yīng)溫度的提高，固化時(shí)間先減少后增大，到130℃時(shí)最短。這是由于溫度太低，反應(yīng)不完全，溫度太高，硫脲與二乙烯三胺揮發(fā)或分解，副產(chǎn)物會(huì)增多。

② 合成時(shí)間對固化劑性能的影響：反應(yīng)時(shí)間不夠則聚合不充分，反應(yīng)時(shí)間過長則副反應(yīng)過多，組分復(fù)雜。隨著合成時(shí)間的增加，固化時(shí)間縮短，當(dāng)合成時(shí)間為3h合成出的固化劑固化最快。

③ 配料比對固化劑性能的影響：硫脲用量增大，固化時(shí)間縮短，機(jī)械強(qiáng)度提高，但固化劑的適用時(shí)間也隨之縮短，故單體投料比為二乙烯三胺：硫脲=1.6:1，使用時(shí)固化劑最佳用量為1:5。