中溫固化粘接膠膜的制備
（1） 原材料：E-44環(huán)氧樹脂、E-10環(huán)氧樹脂、丁腈-28膠，經(jīng)雙輥素?zé)捙涑杀饺芤?、端羥基丁腈液體膠（CTBN），CN15.81%，Mn3200、1:2、1:3加成物、雙氰雙胺、乙二胺、鋁粉，300目、DMF。
（2） 加成物及膠膜的制備
① 1:2及1:3加成物：在帶攪拌器、溫度計、球形冷凝管的三口瓶中，加入馬來酸酐與桐油摩爾比分別為1:2和1;3的混合物，攪拌4h升溫至100℃，保持45min后緩慢冷至室溫。
② E-44膜（膜1）：E-44中分別加入丁腈膠液，1:2及1:3加成物、鋁粉、雙氰雙胺攪拌均勻后再加入計量的乙二胺，攪勻后，在剝離型紙上刮涂成膜，50℃烘干，冷至室溫揭膜備用。
③ E-44/E-10膜（膜2）：E-44和E-10熔融混合物中加入CT-BN，140℃攪拌2.5h加入鋁粉、雙氰雙胺的DMF溶液，攪拌均勻，刮涂到離型紙上50℃烘干，揭膜備用。
（3） 主要影響因素
① 成膜性：因E-44常溫不能成膜，用少量乙二胺進行交流后制成膜1，乙二胺的用量為2.0~2.2ml成膜性較好，且易揭膜。常溫下為固體的E-10與E-44共混物制備成膠膜2，不加固化劑、促進劑成膜時E-44：E-10=45:55為最佳配比。
② 增韌劑對膜1性能的影響 馬來酸酐與桐油加成物比丁腈膠增韌膠膜的抗剪切強度大，這是因前者與環(huán)氧樹脂的相容性好且活性增韌劑；而后者是非活性增韌劑。1:2加成物在用量達20份時膠膜的抗剪切強度最高，顯然此時膜的韌性也好。增韌劑的加入及少量乙二胺的預(yù)交聯(lián)，不影響膠膜，在固化前對被黏物的浸潤。馬來酸酐-桐油增韌膠膜是較好的，其膠接強度達到了目前同類產(chǎn)品的高水平值。
③ 影響膜2性能的因素：雙氰雙胺的用量對膠膜2粘接銅片的抗剪切強度有影響，在11份時抗剪切強度最大，與理論計算10.6份吻合。鋁粉、CTBN用量對膜2性能也有影響。CTBN含量的影響不是很大，含量為45份時膠膜韌性更好，易揭膜；膠膜抗剪切強度隨著鋁粉的含量增大，但超過100份后膠膜抗剪切強度又下降。
膠膜2采用的是雙氰雙胺固化劑，固化溫度較高，160℃固化時，初期膠膜抗剪切強度迅速提高，到30min后變化不大，至60min時強度只提高了10%左右。
|