| 目前用于無紡布、靜電植絨及噴膠棉的自交聯(lián)膠黏劑大多為丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯與N-羥甲基丙烯酰胺及丙烯酸經(jīng)乳液聚合而成的。由于丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯目前的價格比較高,我們試以自制的順丁烯二酸二丁酯與苯乙烯作為主單體來合成自交聯(lián)乳液膠黏劑。試驗發(fā)現(xiàn)苯乙烯與順丁烯二酸二丁酯在乳液中很難聚合,所以設(shè)計以順丁烯二酸二丁酯與醋酸乙烯酯及丙烯酸先行共聚制核,然后以苯乙烯及N-羥甲基丙烯酰胺和少量的丙烯酸共聚形成核殼聚合物,利用核中的羧基與殼中的酰胺基在高溫下發(fā)生交聯(lián),以形成具有理想性能的膜。 1 實驗部分 1.1 實驗原料與用量順丁烯二酸二丁酯,自制,30～35;醋酸乙烯酯,工業(yè)品,10～15;苯乙烯,工業(yè)品,50～55;N-羥甲基丙烯酰胺,工業(yè)品,4～5;丙烯酸,工業(yè)品,4～5;復(fù)合乳化劑,自配,3;過硫酸銨,化學(xué)純,0.3;水,其余量。 1.2 乳液制備在帶有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和滴液漏斗的三口燒瓶中,加入總量1/2的水和乳化劑,于75℃滴加順丁烯二酸二丁酯及醋酸乙烯酯和丙烯酸的混合液,適時補(bǔ)充引發(fā)劑,控制在1h左右滴加完畢,繼續(xù)攪拌,漸漸升溫至80℃保溫反應(yīng)0.5h,加入少量引發(fā)劑后滴加由另一半水及乳化劑,將苯乙烯及N-羥甲基丙烯酰胺和少量的丙烯酸預(yù)乳化液,控制在2h左右滴加完畢,適時補(bǔ)充引發(fā)劑。滴加完畢后,補(bǔ)充適量引發(fā)劑并升溫至85℃,繼續(xù)攪拌1.5h,然后冷卻至40℃加氨水調(diào)節(jié)pH值至6～7,過濾,出料。產(chǎn)品為呈蘭光均質(zhì)白色乳液,黏度40～50mPa·s,固含量43±2,飽和MgCl2滴加不分層,3000r/min離心30min不分層。 2 結(jié)果與討論 2.1 硬軟單體配比對成膜的影響軟單體順丁烯二酸二丁酯與硬單體苯乙烯質(zhì)量比小于3∶5時膜發(fā)硬,大于5∶5膜出現(xiàn)再黏性。因此軟硬單體比以4∶5較為合適。 2.2 N-羥甲基丙烯酰胺的用量對膜的彈性的影響當(dāng)N-羥甲基丙烯酰胺的用量小于3時膜柔軟而無彈性,大于6時膜的彈性也下降,因此N-羥甲基丙烯酰胺的量應(yīng)在4～5的范圍。 2.3 乳化劑的影響乳化劑配合不當(dāng)會使預(yù)乳液出現(xiàn)分層現(xiàn)象,乳化劑用量過大會影響膜的耐水性,并使乳液存在大量氣泡,采用非離子與兩性型表面活性劑配用可達(dá)到用量少又使乳液穩(wěn)定的效果。 2.4 引發(fā)劑用量由于苯乙烯單體中往往含有一定量的阻聚劑,通?？刹捎脡A洗法將其除去,但在堿性過程中往往會損失一些單體,并產(chǎn)生大量的廢水。因此,我們在不去除阻聚劑情況下采用適當(dāng)多用一些引發(fā)劑及適當(dāng)延長滴加時間來克服單體中阻聚劑的影響。 3 結(jié)論 采用核殼乳液聚合法可以使不能共聚的單體形成均勻的聚合物乳液,采用自制的順丁烯二酸二丁酯可以降低成本。 環(huán)氧樹脂 - mcguy.net -(責(zé)任編輯：admin) |
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