由于環(huán)氧樹脂通常也以組合物方式提供給客戶，它們由樹脂稀釋劑、固化劑、固化促進(jìn)劑、其他助劑等多組分組成。采用某一種常規(guī)化學(xué)分析或某一種儀器分析都不能確定其成分。應(yīng)該對試樣進(jìn)行前處理再按照環(huán)氧樹脂的基本分析方法測定。以下是未固化樹脂組合物及固化后樹脂組合物的一般分離方法。 

   一、未固化樹脂組合物的剖析

   未固化及固化的樹脂組合物試樣的前處理分離方法見圖4-22。未固化樹脂組合物中絕大多數(shù)成分是能在溶劑中溶解的，分離出不溶解部分多數(shù)為填料，溶液脫去溶劑后用色譜、光譜方法進(jìn)行分析，必須注意溶劑的殘留會影響分析的準(zhǔn)確性，因此最好使用三氯甲烷作為溶劑。圖4-23是未固化的環(huán)氧樹脂膠黏劑分析的順序。

   對于固化劑應(yīng)注意的是胺類長期暴露在空氣中易吸收二氧化碳生成碳酸銨鹽；另外試樣在室溫下放置時間一長會進(jìn)行固化反應(yīng)，因此調(diào)制后的試樣必須盡快分析。在分析酸酐時可用GPC法。圖4-24表示了它的譜圖。

   玻璃纖維預(yù)浸料的溶劑萃取物可用GPC檢出DDS固化劑，也可以用逆相HPLC來檢出DDS及雙氰雙胺。另外還可以同時檢出DDS、雙酚A型環(huán)氧樹脂、4，4′-二氨基二苯甲烷四縮水甘油醚，見圖4-25。

   二、固化物試樣的剖析

   固化物的前處理方法見圖4-22。即使是固化物總有一些微量的低分子成分殘留，用溶劑萃取后應(yīng)用IR或NMR色譜分析是有效的。另外固化物表面呈平滑狀態(tài)用FT-IR（ATR方式）測定也是可以的。例如，用此方法對于涂在金屬板上環(huán)氧涂料的老化性的研究，先使用剃須刀刮下表面層的樹脂，然后用KBr粉末法進(jìn)行紅外光譜分析是第一途徑。

   用元素分析（S、B、N、Cl等）法和圖4-22所列出方法一起使用能有效地分析出固化劑及固化促進(jìn)劑。其分析順序見圖4-26。

   采用干餾法熱分解試樣，收集升華物是鑒別酸酐類固化劑有效的方法。加熱裝置如圖4-27所示。產(chǎn)生的酸酐升華物附著在圖4-27試樣的正上面管壁上，取出后用IR法分析是有效的。

   圖4-28表示了3種固化劑使用階段干餾物的IR光譜圖。利用這種方法從未知固化劑中分辨出苯酐、六氫鄰苯二甲酸酐，但是此法不能分辨出均苯四甲酸酐。 

   由居里熱激光瞬間熱分解的高分辨能力氣相色譜儀能檢出含量為0.1mg的試樣。另外用分離效果良好的毛細(xì)管柱色譜儀也能檢驗出苯酐。

   CP/MAS13C-NMR適用于固體狀環(huán)氧樹脂的分析。 

   ①由高功率的去耦切斷1H-13C間的雙極子相互作用。 

   ②由13C核長的緩和時間可防止由于交叉極化而引起的信號積算效率的下降。

   用CP/MAS13C-NMR來測定雙酚A型環(huán)氧樹脂固化體系，能定性分析出10種以上固化劑，如圖4-29所示。有6種胺類固化劑及4種酸酐。