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環(huán)氧膠黏劑理化性能檢測(cè)(一)

時(shí)間:2011-04-01 11:37來(lái)源: 作者: 點(diǎn)擊:
儀器和設(shè)備.d.將盛有膠黏劑試樣的重量杯置于恒溫浴或恒溫室中.然后用重量杯的配對(duì)砝碼稱重裝有試樣的重量杯.計(jì)算方法 液態(tài)膠黏劑的密度ρ按下式計(jì)算.固體含量又稱不揮發(fā)物含量.儀
    一、外觀
 
    外觀是環(huán)氧膠表觀品質(zhì)的反映,包括色澤、狀態(tài)、均勻性、機(jī)械雜質(zhì)等,在一定程度上反映膠黏劑物理性能。對(duì)于流動(dòng)性較好(或加熱30~40℃后)的環(huán)氧膠黏劑,可將其20~50g試樣倒入50~100mL的燒杯中,用干燥潔凈的玻璃棒或瓷勺攪動(dòng),將玻璃棒或瓷勺提起,距杯口高約5~10cm,觀察膠液的流動(dòng)是否均勻連續(xù),有無(wú)疙瘩、結(jié)塊或其他機(jī)械雜質(zhì)。應(yīng)當(dāng)注意,含有密度較大填料的膠黏劑,在取樣前應(yīng)攪拌均勻。一些黏度較大、流動(dòng)性較差的環(huán)氧膠黏劑,可將其放在干凈的玻璃板上,用玻璃棒攤平,觀察其外觀。
 
    二、密度
 
    密度是指特定溫度時(shí)物質(zhì)單位體積的質(zhì)量,其單位為g/cm3或kg/m3。它能夠反映環(huán)氧膠黏劑混合的均勻程度,是計(jì)算膠黏劑涂布量的依據(jù)。
    液態(tài)膠黏劑的密度通常采用重量杯法(GB/T 13354-1992)進(jìn)行測(cè)定。重量杯法是用37.00mL的重量杯測(cè)定液態(tài)膠黏劑及其組分密度的方法。它適用于液態(tài)環(huán)氧膠黏劑密度的測(cè)定,特別適用于黏度較高或組分的揮發(fā)性較大、不宜用比重瓶法測(cè)定密度的液態(tài)膠黏劑。
    密度是規(guī)定溫度下液態(tài)膠黏劑單位體積的質(zhì)量(真空中的質(zhì)量)。本方法中密度用20℃下容量為37.00mL的重量杯所盛液態(tài)膠黏劑的質(zhì)量除以37.00mL得到。
    (1)儀器和設(shè)備
    a.重量杯20℃下容量為37.00mL的金屬杯(國(guó)產(chǎn)的符合本標(biāo)準(zhǔn)的重量杯名為“QBB比重杯”)。
    b.恒溫浴或恒溫室能保持(23±1)℃。
    c.天平感量為0.001g。
    d.溫度計(jì)0~50℃,分度1℃。
    (2)試驗(yàn)步驟
    a.準(zhǔn)備足以進(jìn)行3次試驗(yàn)的膠黏劑樣品。
    b.用揮發(fā)性溶劑清洗重量杯并干燥之。
    c.在25℃以下把攪拌均勻的膠黏劑試樣裝滿重量杯,然后將蓋子蓋緊,并使溢流口保持開啟。隨時(shí)用揮發(fā)性溶劑擦去溢出物。
    d.將盛有膠黏劑試樣的重量杯置于恒溫浴或恒溫室中,使試樣恒溫至(23±1)℃。
    e.用溶劑擦去溢出物,然后用重量杯的配對(duì)砝碼稱重裝有試樣的重量杯,精確至0.001g。
    f.每個(gè)膠黏劑樣品測(cè)試3次,以3次數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。
    (3)計(jì)算方法   液態(tài)膠黏劑的密度ρ按下式計(jì)算。
 
 
    式中  ρ———液態(tài)膠黏劑密度,g/cm3;
          m1———空重量杯的質(zhì)量,g;
          m2———裝滿膠黏劑試樣的重量杯質(zhì)量,g;
          37———重量杯容量,cm3。
    液態(tài)膠黏劑密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法有美國(guó)ASTM D1875-95。
 
    三、固體含量
 
    固體含量又稱不揮發(fā)物含量,定義為膠黏劑在一定溫度下加熱后剩余物質(zhì)量與試樣質(zhì)量的比值,以百分?jǐn)?shù)表示。固體含量是指溶劑型或乳液型膠黏劑中所含有的固體成分量,也稱為含固量,它是產(chǎn)生粘接強(qiáng)度的根本因素,也是膠黏劑的一項(xiàng)重要指標(biāo)。測(cè)定固體含量可以了解膠黏劑的配方是否準(zhǔn)確,性能是否可靠。
    固體含量的測(cè)定通常是稱取一定量的膠黏劑,加熱除去揮發(fā)物后得到的固體質(zhì)量,再除以原試樣質(zhì)量,乘以100便是固體含量。ASTM D553和JIS K6839都是固體含量的測(cè)定方法,膠黏劑不揮發(fā)物含量的測(cè)定方法按GB/T 2793-1995標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。
    (1)原理測(cè)定膠黏劑的不揮發(fā)物含量是使試樣在一定溫度下加熱一定時(shí)間,以加熱后試樣質(zhì)量與加熱前試樣質(zhì)量的百分比值表示。
    (2)儀器和設(shè)備
    a.鼓風(fēng)恒溫烘箱。
    b.溫度計(jì)-150℃,分度1℃。
    c.稱量容器   直徑50mm、邊高30mm的稱量瓶或鋁箔皿、60~80mm玻璃表面皿。
    d.分析天平感量1mg。
    e.干燥器裝有色變硅膠的干燥器。
    (3)試驗(yàn)溫度、試驗(yàn)時(shí)間和取樣量試驗(yàn)溫度(105±2)℃,試驗(yàn)時(shí)間(180±5)min,取樣量1.0~1.5g。
    (4)試驗(yàn)步驟   按要求稱取膠黏劑試樣,精確到0.001g,置于已在試驗(yàn)溫度恒重并稱量過(guò)的容器中,放入已按試驗(yàn)溫度調(diào)好的鼓風(fēng)恒溫烘箱內(nèi),加熱至規(guī)定時(shí)間。取出試樣,放入干燥器中冷卻至室溫,稱其質(zhì)量。
    (5)結(jié)果表示   固體含量按下式計(jì)算:
 
 
    式中  X——固體含量,%;
         m1——加熱后試樣的質(zhì)量,g;
         m2———加熱前試樣的質(zhì)量,g。
    試驗(yàn)的結(jié)果取2次平行試樣的平均值,試樣結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
 
    四、黏度
 
    黏度是流體的內(nèi)摩擦,是一層流體與另一層流體作相對(duì)運(yùn)動(dòng)的阻力,即液體流動(dòng)的阻力,單位以Pa·s或mPa·s表示。黏度是表征膠黏劑質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,黏度大小直接影響流動(dòng)性和粘接強(qiáng)度,決定著施膠的工藝方法。黏度的變化也反映出制造時(shí)和儲(chǔ)存后的差異,溶劑的揮發(fā)或緩慢的化學(xué)反應(yīng),都會(huì)使黏度增大,這就要考慮膠黏劑能否繼續(xù)使用,因此測(cè)定黏度的意義很大。
    測(cè)定黏度的方法很多,環(huán)氧膠黏劑常用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法,對(duì)于低黏度和溶劑型環(huán)氧膠也可用涂-4黏度計(jì)法。GB/T 2794-1995規(guī)定了使用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)和黏度杯測(cè)定膠黏劑黏度的方法。旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法適用于牛頓流體或近似牛頓流體特性的膠黏劑黏度測(cè)定。黏度杯法適用于50mL試樣流出時(shí)間在30~100s內(nèi)膠黏劑黏度測(cè)定。
    旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)量的黏度是動(dòng)力黏度,它基于表觀黏度隨剪切速率變化而呈可逆變化。黏度杯測(cè)量的黏度是條件黏度,它以一定體積的膠黏劑在一定溫度下從規(guī)定直徑的孔中所流出的時(shí)間來(lái)表示的黏度。
    (1)儀器和設(shè)備
    a.旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)。
    b.恒溫浴能保持(23±0.5) ℃(也可按膠黏劑要求選用其他溫度)。
    c.溫度計(jì)分度為0.1℃。
    d.容器   直徑不小于6cm,高度不低于11cm的容器或旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)上附帶的容器。
    e.黏度杯   1~4號(hào)黏度杯的容量大于50mL,其規(guī)格和尺寸見標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2794-1995。
    f.秒表精度為0.2s。
    g.量筒   50mL。
    h.恒溫室   能保持(23±0.5) ℃。
    (2)試樣
    a.試樣應(yīng)該均勻無(wú)氣泡。
    b.試樣量要能滿足旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)和黏度杯測(cè)定的需要。
    (3)試驗(yàn)步驟
    ①旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法
    a.同種試樣應(yīng)該選擇適宜的相同轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速,使讀數(shù)在刻度盤的20%~80%范圍內(nèi)。
    b.將盛有試樣的容器放入恒溫浴中,使試樣溫度與試驗(yàn)溫度平衡,并保持試樣溫度均勻。
    c.將轉(zhuǎn)子垂直浸入試樣中心部位,并使液面達(dá)到轉(zhuǎn)子液位標(biāo)線(有保護(hù)架應(yīng)裝上)。
    d.開動(dòng)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì),讀取旋轉(zhuǎn)時(shí)指針在圓盤上不變時(shí)的讀數(shù)。
    e.每個(gè)試樣測(cè)定3次。
    ②黏度杯法
    a.揩干凈黏度杯,并在空氣中干燥或用冷風(fēng)吹干,對(duì)光觀察黏度杯流出孔應(yīng)該清潔。
    b.將試樣和黏度杯放在恒溫室中恒溫。
    c.將黏度杯和50mL量筒垂直固定在支架上,流出孔距離量筒底面20cm,并在黏度杯流出孔下面放一只50mL量筒。
    d.用手堵住流出孔,將試樣倒?jié)M黏度杯。
    e.松開手指,令試樣流出。記錄手指移開流出孔至接受的量筒中試樣達(dá)到50mL時(shí)的時(shí)間,以流出時(shí)間(s)作為試樣黏度。
    f.再做1次測(cè)定,2次測(cè)定值之差不應(yīng)大于平均值的5%。
    (4)結(jié)果表示
    a.旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法中,取3次試樣測(cè)試中最小1個(gè)讀數(shù)值,取有效數(shù)字3位。
    b.黏度杯法中,結(jié)果以算術(shù)平均值表示,取有效數(shù)字3位。
    (5)測(cè)定結(jié)果
    a.旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法將讀數(shù)按黏度計(jì)規(guī)定進(jìn)行計(jì)算,以Pa·s或mPa·s表示。
    b.黏度杯法以流出時(shí)間(s)表示。
 
    五、pH值
 
    pH值是氫離子濃度指數(shù)的簡(jiǎn)稱,是表示氫離子濃度的一種簡(jiǎn)便方法,定義為氫離子活度的常用對(duì)數(shù)的負(fù)值,即pH=-lga(H+),pH值愈小,酸性愈強(qiáng);pH值愈大,堿性愈強(qiáng)。測(cè)定膠黏劑的pH值可以知道膠黏劑酸堿性大小,如果含有酸性物質(zhì)就會(huì)引起金屬的腐蝕,選用時(shí)必須注意。
    測(cè)定pH值最簡(jiǎn)單的方法是用pH試紙,根據(jù)不同的變色,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)色板直接讀出,但這種方法只適用于水基或乳液膠黏劑,而且也不夠準(zhǔn)確。采用玻璃電極酸度計(jì)測(cè)定pH值最為準(zhǔn)確,可執(zhí)行GB/T 14518-1993《膠黏劑的pH值測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)。
    玻璃電極酸度計(jì)法適用于水溶性、干性或不含水介質(zhì)以及能溶解、分散和懸浮在水中的膠黏劑的pH值測(cè)定。
    (1)原理將玻璃電極和甘汞電極浸入同一被測(cè)溶液中構(gòu)成原電池,其電動(dòng)勢(shì)與溶液的pH值有關(guān),通過(guò)測(cè)量原電池的電動(dòng)勢(shì)即可得出溶液的pH值。
    (2)試劑
    a.蒸餾水   按GB 6682,用三級(jí)水。
    b.緩沖溶液   配制按GB 9724。
    (3)儀器
    a.酸度計(jì)精度為0.1pH單位。
    b.恒溫浴能保持(25±1)℃(也可按膠黏劑要求另外確定溫度)。
    c.燒杯容積為100mL。
    d.量筒   容積為50mL。
    (4)試樣   每種膠黏劑樣品要取3個(gè)試樣,每個(gè)試樣約為50mL的膠黏劑。
    (5)試驗(yàn)步驟
    a.按酸度計(jì)的說(shuō)明書要求浸泡其玻璃電極,同種試樣應(yīng)選擇與其pH值相近的2種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正酸度計(jì)。
    b.一般情況下用量筒量取50mL試樣傾入燒杯中,作為測(cè)定pH值的試料。
    當(dāng)試樣的黏度大于20Pa·s時(shí),則用量筒量取25mL試樣和25mL蒸餾水傾入同一燒杯,用玻璃棒將其攪拌均勻后作為試料。
    對(duì)于干性的膠黏劑,稱5g粉碎膠黏劑試樣放在燒瓶中,用量筒量取100mL水傾入燒瓶,回流約5min后作為試料。
    c.將盛有試料的燒杯放入恒溫浴中,待其溫度達(dá)到穩(wěn)定平衡后,將玻璃電極用蒸餾水沖洗干凈后并擦干,再用試液洗滌電極,然后插入試料中進(jìn)行測(cè)定。
    d.在連續(xù)3個(gè)試料測(cè)定中,若3個(gè)pH值的差值大于0.2,則應(yīng)重新取3個(gè)試料再次測(cè)定,直至pH值的差值不大于0.2為止。
    (6)結(jié)果表示   取3個(gè)試樣的pH值得算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,其數(shù)值修約到1位小數(shù)。
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