1.環(huán)氧模塑料的制備工藝過程

    環(huán)氧模塑料的制備過程有物料計(jì)量、熱混合、冷卻、粉碎、預(yù)成型等工序，先將各種組分按一定重量比例取稱并放在一起混合均勻、再將物料經(jīng)煉膠機(jī)或雙螺桿擠出機(jī)熱熔融混合均勻，冷卻后成固體片狀料經(jīng)過粉碎成粉狀料，粉料預(yù)壓成型變成有一定重量和尺寸的圓柱體為餅料，最后一道工序是包裝存儲。工藝流程見圖5-7。

 

 

    （1）生產(chǎn)線工藝特點(diǎn)

    1）模塑料連續(xù)化生產(chǎn)線從物料混合工序直至預(yù)成型工序全過程中物料轉(zhuǎn)移一直在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行、可有效地防止空氣中粉塵及水分侵入。確保產(chǎn)品質(zhì)量。

    2）物料轉(zhuǎn)移工藝過程是連續(xù)化的，用計(jì)算機(jī)控制并顯示物料移動變化的過程，這樣可以提高產(chǎn)品的一致性和穩(wěn)定性。

    3）定時測定中間產(chǎn)品的性能如凝膠時間、螺旋流動長度等指標(biāo)，以便及時準(zhǔn)確掌握中間產(chǎn)品質(zhì)量，控制工藝條件。

    4）生產(chǎn)車間設(shè)有除濕除塵控溫空氣凈化設(shè)備，可控制相對濕度在50%以下，室溫在25℃以下。

    （2）粉料預(yù)成型環(huán)氧模塑粉經(jīng)過預(yù)成型機(jī)將粉料壓制成餅，再經(jīng)過復(fù)合檢測設(shè)備，把重最不合格及鐵質(zhì)雜質(zhì)含量超標(biāo)產(chǎn)品剔除，然后把產(chǎn)品包裝、儲存在0～5℃的冷庫里，相對濕度＜50%。餅料直徑在38.5～62mm之間，重量在40～200g之間，直徑誤差范圍±0.5mm；重量誤差小于3%，上述料餅規(guī)格適合于單注頭塑封模具使用。近年來發(fā)展起來的全自動塑封設(shè)備，模具注頭是多個、使用料餅直徑φ9～18mm、重量在2～15g之間不等，料餅直徑誤差±0.3mm，重量誤差小于±3%，預(yù)成型料餅要致密，料餅疏松時內(nèi)部易包含空氣及水分，塑封產(chǎn)品易產(chǎn)生氣孔、缺欠等不良品。

    （3）產(chǎn)品儲存包裝好的產(chǎn)品應(yīng)放在低溫和干燥環(huán)境中儲存，溫度0～5℃，相對濕度＜50%。產(chǎn)品包裝時應(yīng)注意把袋口捆緊，兩層塑料袋之間應(yīng)放干燥劑（如硅膠等），防止?jié)駳馇秩雰?nèi)部，存儲過程中隨著儲存時間增加，模塑料流動長度變短，儲存溫度愈高儲存期愈短。鄰甲酚醛環(huán)氧體系模塑料在0～5℃儲存期為1年，而低黏度環(huán)氧體系模塑料在0～5℃儲存期為3個月左右。

    2.環(huán)氧模塑料的技術(shù)性能指標(biāo)

    按電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/P11197—1999規(guī)定列于表5-18。

 

 

    3.環(huán)氧模塑料性能測試方法

    （1）螺旋流動長度

    1）裝置   傳遞模塑壓力機(jī)，至少具有150mm×150mm的平面臺，原則上使用150kN以上傳遞模塑壓力機(jī)。模具使用EMM—I—66的螺旋流動金屬模具。這種模具不進(jìn)行特殊的表面處理，試驗(yàn)中不使用脫模劑，若使用脫模劑時，要進(jìn)行數(shù)次試驗(yàn)性模塑。更換其他品種，也要進(jìn)行數(shù)次試驗(yàn)性模塑。

    2）成型條件樣品為粉末或顆粒，20±5g，粉末用量以樣品成型后剩余料高度為0.30～0.35cm為準(zhǔn)；模具溫度為175±2℃，傳遞柱塞也保持成型溫度，為使溫度穩(wěn)定，成型間隔至少為1min；傳遞壓力為7.0±0.2MPa，傳遞速度為6.0±1cm/s，注塑頭直徑為4.2±0.2cm；模塑之前模塑料樣品不必預(yù)熱；固化時間為2min，為了容易脫模，時間可適當(dāng)延長。

    3）方法使金屬模具和注塑頭升溫至所定溫度，將樣品倒入料斗中，立即進(jìn)行傳遞模塑成型。固化2min，然后打開模具，讀出螺旋流動長度，精確到0.5cm。同一樣品至少成型兩次，記錄其平均值。

    （2）凝膠時間

    1）裝置天平，感量為0.01g；電熱板；秒表，精確至1s；針狀攪拌棒或平鏟。

    2）樣品：粉末狀。

    3）方法：將電熱板加熱到175±1℃，取0.3～0.5g樣品放在電熱板上，樣品攤平面積約為5c㎡，熔融開始計(jì)時，用針狀攪拌棒尖端或平鏟攪拌，粉料逐漸由流體變成凝膠態(tài)（樣品不能拉成絲）為終點(diǎn)，讀出所需時間。同樣操作重復(fù)兩次，取其平均值。

    （3）密度按GB/T1033—1986的規(guī)定進(jìn)行。

    （4）彎曲強(qiáng)度、彎曲模量按GB/T449—1983的規(guī)定進(jìn)行。

    （5）線膨脹系數(shù)及玻璃化溫度

    裝置：TMA（熱機(jī)分析儀）

    樣品：標(biāo)準(zhǔn)樣品（鋁、石英）；測試樣品應(yīng)無彎曲、裂紋、氣孔等缺陷，兩端平整且平行。

    方法：確定測試范圍、設(shè)置加熱器加熱速率和最高溫度。線膨脹系數(shù)α由樣品尺寸變化與溫度的關(guān)系曲線中直線部分的斜率確定；玻璃化溫度Tg可用拐點(diǎn)兩側(cè)切線的交點(diǎn)對應(yīng)的溫度得出。

    （6）熱導(dǎo)率按GB/T3139—1982的規(guī)定進(jìn)行。

    （7）體積電阻率按GB/T1410—1989的規(guī)定進(jìn)行。

    （8）介電常數(shù)、介電損耗角正切按GB/T1409—1988的規(guī)定進(jìn)行。

    （9）介電強(qiáng)度按GB/T408.1—1999的規(guī)定進(jìn)行。

    （10）吸水率

    1）裝置：分析天平；恒濕恒溫箱（T±2℃、濕度±3%）；烘箱（T±2℃）。

    2）方法：樣品加工成型為φ50mm×3mm的圓片或120mm×15mm×10mm的長條。每組樣品三個；樣品在105±2℃干燥1h，取出稱重，記下G₁；樣儡在恒濕恒溫箱中在85℃、相對濕度85%的條件下保持72h；樣品取出擦干稱重，記下G₂。

    吸水率的計(jì)算按下式：

W=（G₁-G₂）/G₁×100%

    （11）阻燃性   按GB/T2405—1999的規(guī)定進(jìn)行。

    （12）pH值（萃取水溶液）

    1）裝置：萃取容器（內(nèi)襯聚四氟乙烯的鋼瓶，容積150ml）；熱板；天平（感量0.1h）；100ml量筒（讀取精度1ml）；去離子水（電導(dǎo)為2.0μs/cm以下）；烘箱（T±2℃）。

    2）方法：樣品在熱板上固化并研磨粉碎；粉碎樣品于室溫下冷卻后，用60目篩子過篩。取10g過篩樣品轉(zhuǎn)移到萃取容器中，加入100ml去離子水，放入烘箱中，萃取條件121℃·20h；萃取好的樣品從烘箱中取出，常溫冷卻；將萃取液過濾，得清液；冷卻后可測定萃取清液的pH值。

    （13）鈉離子含量的測定（萃取水溶液）

    1）所用儀器及藥品：氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2×10^-6，0.4×10^-6，0.6×10^-6，0.8×10^-6，1.0×10^-6）；火焰原子吸收光譜測定儀；萃取裝置、萃取力法參照pH值測定。

    2）測試方法：用標(biāo)準(zhǔn)溶液在原子吸收光譜測定儀作出標(biāo)準(zhǔn)曲線，用對比法測出樣品的鈉離子含量。

    （14）氯離子含量的測定（萃取水溶液）

    1）器材與試劑：自動電位滴定儀、硝酸銀溶液（N=0.002mol/L）；萃取裝置、萃取方法參照pH值測定。

    2）測試方法：取萃取清液用硝酸銀溶液（N=0.002mol/L）滴定，計(jì)算出氯離子含量。

    注：在滴定樣品前，需做空白。

    （15）鈾含量分析（激光熒光法）   按EJ/T823的規(guī)定進(jìn)行。